第2章 研究方法

2.1 技术分解表（见表1-2-1）

2.2 数据检索及处理

2.2.1 检索对象描述

1. SC片厚度均匀

速凝铸带工艺的基本原理是将钕铁硼合金原料在坩埚中熔化后保持在一定温度，然后浇入中间包并保证一定的过冷度，将过冷的金属液浇注到具有一定转速的水冷铜辊上，控制辊轮表面线速度，在较快的冷速下（通常为102～104℃/s）形成厚度均匀的合金薄带。影响恒流量浇注的主要因素为坩埚倾倒角度及速度。同时，浇注温度、甩带宽度、辊轮转速也会影响甩带片厚度，因此将稳定的合金液流量、稳定的甩带宽度、稳定的浇注温度和稳定的水冷辊转速这四项优化组合，即可得到厚度均匀的稀土合金铸片。

2. 晶相控制

速凝片显微组织不仅对制粉、取向、烧结工艺，而且对粉末性质和最终烧结磁体的磁性能均有重要影响。良好的显微组织应是：柱状晶生长良好，尺寸细小；不应有大块的富钕相，以及不存在α-Fe。

当速凝片与铜辊接触时，如果凝固速度过慢，则会产生包晶反应，析出α-Fe，影响主相生成；同时，凝固速度较慢，SC片的厚度较厚，自由面与贴辊面之间存在较大的温度梯度，靠近贴辊面的晶粒细小，靠近自由面的晶粒粗大，整个速凝片内部的显微组织不均匀，不利于制备高性能钕铁硼磁体。如果凝固速度过快，速凝片较薄，贴辊面会产生非晶，经制粉后，磁粉中存在较多的超细粉，超细粉不利于磁场取向，导致最终磁性能变差。因此，冷却凝固速度的合理及均匀冷却对SC片厚度及内部显微组织均有重要影响。

3. 压型

粉末压型有两个目的：一是按用户需求将粉末压制成一定形状与尺寸的压坯；二是保持在磁场取向中所获得的晶粒取向度。为了获得外形规则、密度均匀、取向度好、不开裂的压坯，应注意以下影响因素：第一，粉末初始填充密度。初始填充的相对密度达37%左右的效果较好，不易使压坯产生变形及开裂。第二，磁场取向度。不同程度的磁场取向强度对磁体性能会产生一定的影响。第三，压制压力。压制压力要求较好地将粉末压实，但模腔内壁与粉末间不能产生相对运动，压制时不破坏取向度。第四，润滑剂。加入一定的润滑剂有利于提高磁体的取向度，提高磁性能，润滑剂为有机溶剂，当润滑剂加入量过多时，容易造成磁体中碳含量过高，从而影响磁体的磁能积等性能。

4. 烧结

钕铁硼粉末压坯的相对密度一般为50%～70%，孔隙率为30%～50%，颗粒间的接触是机械接触，结合强度低。当压型的压力较大时，已相互接触的粉末颗粒有的已变形（弹性或塑性变形），这样的粉末压结体不具备高永磁性能的显微组织。为了进一步提高密度，改进粉末颗粒之间的接触性质，提高强度，使磁体具有高永磁性能的显微组织特征，需要将压坯加热到粉末基本相熔点以下的温度，进行热处理一段时间，这一过程称为烧结。压型过程会造成毛坯密度不均匀，烧结过程中密度小的地方收缩大，密度大的地方收缩小；自重及料与料盒之间的摩擦力也会导致烧结变形。磁体的密度和性能与烧结温度、保温时间密切相关，随着温度的升高，磁体密度迅速增加，但当温度过高、保温时间过长时会出现反常晶粒长大现象，造成磁性能降低。

2.2.2 检索策略及要素

1.检索策略

在检索过程中，本项目采取分筐检索策略，将需要研究的技术主题拆分为几个技术点。如企业需求一：SC片厚度及晶相控制技术，根据前期对技术上的了解，发现影响SC片厚度的主要因素为恒流量浇注，影响晶相是否良好的主要因素为冷却凝固。

在关键词的确定方面，检索过程中不断对关键词进行补充及调整，逐一增减关键词并将检索结果与增减前的结果对比，以判断是否在检索中引入该关键词。首先，关键词扩展包括检索词的同义词、反义词、近义词、上下位概念等。其次，在英文关键词的确定方面，充分考虑形式上的全面性和准确性，考虑对同一关键词表达的各种可能形式，如关键词的不同词性、单复数、简称或缩写、英美拼写差异等，对中文关键词应该主要考虑申请人名称的差别、曾用名、俗语、俗称或别称等。最后，关键词扩展应不局限于对关键词本身直接的扩展，还需要从技术分解表中直接确定的关键词所组成的技术方案的对应面进行考虑，即考虑采用关键词的方式对该技术方案所解决的技术问题、技术效果或用途进行表述，并将以此获得的关键词作为检索的关键词。

在关键词的使用方面，在项目进行过程中发现，有些作为技术效果的关键词在检索时由于会引入较大的噪声，而未被用于数据的检索，但是在后期数据处理过程中，可有效地被用于技术功效的标引。在检索过程中发现，当某级技术分支没有适于检索的关键词，或者用所选择的某些关键词作为检索要素进行检索难以获得完整而准确的检索结果集时，可以考虑用其下属各技术分支的关键词的组合或者这些关键词的检索结果的组合来为该技术分支划定数据边界。在分类号的确定及选择方面，本项目首先通过使用关键词进行试检索以圈定一个较大的文献集合，然后使用已有的分类号和关键词检索属于不同级别的技术分支中的专利文献，在获得各技术分支检索结果后，浏览相关度较高的文献并搜集分类号，不断地对分类号进行修正和补充。

2.检索要素（见表1-2-2）

2.2.3 检索范围及结果

1. 检索范围

烧结钕铁硼永磁材料是第三代稀土永磁材料，也是重要的新型稀土功能材料。烧结钕铁硼材料的磁性能很好，最大磁能积比一般永磁体都好，被人们称为“永磁王”。钕铁硼永磁材料按生产工艺可以分为烧结钕铁硼和粘结钕铁硼。烧结钕铁硼永磁体是将甩带片经过气流磨制粉后压制成形与烧结而成，结构非常坚硬，但可以切割加工不同的形状和钻孔。粘结钕铁硼是将钕铁硼粉末与树脂、塑胶或低熔点金属等粘接剂均匀混合，然后用压缩、挤压或注射成形等方法制成的复合型钕铁硼永磁体。产品一次成形，无须二次加工，可直接做成各种复杂的形状。本项目应检索的范围是烧结钕铁硼磁体，不包含关于粘结钕铁硼磁体的文献，并且烧结钕铁硼永磁体为一种特殊的永磁体，不能将检索策略改为检索一般的稀土永磁体。因此，本项目的技术边界为在烧结钕铁硼永磁体的范围下检索企业需要的专利文献并对其进行分析总结。

2.检索结果（见表1-2-3）

2.2.4 标引及数据处理

1. 数据处理

第一，批量去噪。通过分析与检索主题不相关的噪声文献，寻找噪声文献中出现频率较高的关键词或关键词组合，将其作为检索要素可检索出疑似噪声文献。例如，本项目在去噪过程中，通过去除含有和本研究技术主题不相关的关键词（如“粘结”等），进行批量去噪，使检索数据更为准确。

第二，人工逐篇去噪。通过阅读每篇文献的摘要或全文，以发现噪声文献并予以去除，该过程在批量去噪之后。在标引过程中通过深入阅读专利文献进一步去除无关专利文献。

第三，查准验证。当去噪工作结束后，对查准率进行评估，目的是决定是否停止去噪工作。查准率通过对待验证的集合的抽样，统计有效文献量来评估。本项目通过按年代抽样、按申请人抽样、按国家抽样、随机抽样四种抽样方法随机地抽取评估样本，以保证客观性。样本容量保持在总容量的10%左右。

2. 数据标引

本项目在标引过程中，主要采用人工阅读标引的方法，之所以选择这种方法，是因为在文献量可阅读范围内，通过人工阅读，对技术分支、技术手段、技术功效等进行标引，标引精度高、效果好。

由于人工标引工作量较大，因此需要在标引之前对各技术分支的含义界定清楚，制定标引的标准，在标引过程中，需要和团队工作人员及时进行沟通和交流，以避免由于各分析人员标引标准的不一致引起过多的返工。标引时，根据标引项目的不同选择泛读与精读相结合的方式，以提高标引效率。同时，本项目采取标引和去噪同步的方式，除进行标引外，同时进行噪声文献的去除，记录相关关键词与分类号表达，以便于后续补充检索与去噪。

关于标引标准的制定，本项目将选择出的需标引数据在合享新创系统中按相关度排序，并下载在Excel表格中，通过选择排名前10%的专利文献进行阅读，及时调整技术分解表与标引标准，即在标引中及时调整技术手段与技术功效，并及时与团队合作人员进行沟通，确定最终标准，进行后续文献的标引。

数据标引表的制定是根据技术分解表而定的，最终根据数据标引表的标准进行技术手段及技术功效的标引（见表1-2-4、表1-2-5）。