第5章 需求二：压型烧结

钕铁硼压型烧结（成形）问题的研究上，全球专利申请整体呈现上升趋势，这也说明各国对烧结钕铁硼成形问题的探索，竞争越来越激烈，该领域也慢慢成为产业的研发热点。

从专利申请量的比重上看，中国的专利申请量最高，占全球专利量的一半以上；其次为日本，约占全球专利申请量的20%；其余30%专利为世界知识产权组织、欧洲专利局、美国等申请的专利。

将前十位申请人进行排名，排名前五的申请人均为日本企业，日本因太金属株式会社位居第一，日本住友特殊金属株式会社是世界烧结钕铁硼永磁的专利拥有者和最大生产厂家，其AlNiCo永磁在日本也排第一位（其次是三菱制钢公司），排名第三的为东电化集团。排名后五位的申请人均为中国企业，专利申请量较少。由此可见，在钕铁硼烧结成形问题研究上，日本企业的实力远远胜于中国企业。

5.1 中日对比

在烧结钕铁硼成形问题这一技术领域，专利申请人主要为日本及中国企业，在全球的专利申请数量上，申请人在中国及日本申请的专利最多，占全球申请量的74%，这也说明烧结钕铁硼产业发展主要集中在中国及日本市场，因此本报告将对中国及日本的烧结钕铁硼成形技术作对比分析。

5.1.1 专利申请趋势对比

日本有关钕铁硼烧结成形技术上的专利申请要早于中国，总体上呈现的是平稳发展的趋势。自20世纪90年代初期以来，日本在其他磁性材料表现平平的情况下，新兴的第三代稀土永磁体钕铁硼仍获得了较大发展。1992—1999年申请趋势较为平稳；1999年日本烧结钕铁硼产量6404t，占世界产量的42.4%，处于绝对的领先地位，产品大部分用在计算机硬盘驱动器（HDD）用音圈电机（VCM）、核磁共振成像仪（MRI）及其他电机上；1999—2000年专利申请呈现小范围增长态势；2000年以后，日本烧结钕铁硼技术进入较为成熟时期，申请趋势也呈现出平稳发展态势（见图1-5-1）。

从中国申请人在钕铁硼烧结成形技术上的专利申请趋势可以看出（见图1-5-2），1987—2013年近30年间，申请量大体呈逐年增加趋势，2010年以前均在每年5件上下的申请量徘徊；2012年以后，申请量突破每年10件；2013年为15件，已经赶超日本1991年的最高申请量。因此，2012—2014年为钕铁硼烧结成形技术的累积发展期，这也是中国申请人近年来纷纷关注该产业发展的结果。

5.1.2 技术矩阵对比

从图1-5-3、图1-5-4技术功效矩阵可以看出，日本和中国的专利申请，技术手段主要采用调节压模装置结构，从而使钕铁硼毛坯达到密度均匀、防止开裂及防止变形等目的。图1-5-3中明显看到日本在此领域的专利技术比较单一，除调节压模装置结构和改进压制压力有较多申请外，其他技术虽有涉及，但申请量都很少。

而中国的专利申请除了通过调节压模装置结构最多之外，对烧结温度保温时间进行设定从而达到密度均匀及防止变形效果的技术也有一定保护，采用放电等离子烧结法、调节粉料流动性、振动、添加润滑剂等方法的专利申请中国企业则关注较少。

在压型及烧结过程中，压模材料、烧结箱材料及压坯程序、压模装置结构等方面选择较为重要，无论是日本还是中国企业普遍研发申请的是这些技术方面的专利。西工大思强可以借鉴这些调节压模装置结构的专利技术，并适时关注其他如放电等离子烧结法、调节粉料流动性、振动、添加润滑剂这些中日都尚不成熟的技术，在这些技术方面进行研发并做好专利布局。

5.2 中国市场

5.2.1 中国专利申请人排名

从图1-5-5可以看出，在中国申请专利的申请人中，钕铁硼烧结成形技术专利申请人排名靠前的几位，前两家均为日本企业：因太金属株式会社及日立金属株式会社，其余均为中国企业。综合其技术及市场实力，下面对因太金属株式会社、日立金属株式会社、北京中科三环高技术股份有限公司和烟台正海磁性材料股份有限公司的专利技术作重点分析。

5.2.2 竞争对手技术分析

1.日本企业在华专利分析

（1）因太金属株式会社。

因太金属株式会社于1988年创建，董事长为佐川真人，即钕铁硼永久磁性材料的发明人。作为钕铁硼领域创始人的佐川真人，1972年在日本东北大学获得博士学位，先后在日本富士通公司、日本住友特殊金属公司从事研究工作，佐川真人的发明使日本在永久磁性金属材料的生产上不仅赶上了美国，并在短期内超过了美国，而其创建的因太金属株式会社在钕铁硼领域的技术实力自是不言而喻。

因太金属株式会社在中国申请的关于烧结钕铁硼成形技术的专利一共有5件，表1-5-1对其技术要点及法律状态进行一一列举。

从表1-5-1可以看出，因太金属株式会社在研究钕铁硼烧结成形技术方面，技术上一共可分为四个阶段。

第一，1991年，代表专利CN1062808A，技术要点为弹性橡胶模具的使用。主要体现为在磁场作用下进行模压和取向的方法中同时将磁场和成形压力施加于磁粉，从而增强未烧结压坯的磁性取向，并且通过利用橡胶模的弹性可以改善磁性，而不会使未烧结压坯产生裂缝、裂纹和破裂。

第二，2005年，代表专利CN1969347A，技术要点为不压型直接烧结，具体特征为将微粉末填充到具有由尺寸、形状预先定好的型腔的模具中，从外部施加磁场对粉末进行取向后，就可以进行烧结或预烧结。对粉末进行取向后不进行加压成形。在模具内被取向的粉末，不会像现有的方法那样施加压力后使取向发生紊乱，可以在维持高取向的状态下进行烧结。该技术可以提高粉末的磁场取向精度，从而达到烧结体收缩一致的效果。

第三，2008年，代表专利CN101809689A，技术要点为模的材料使用碳材料，可使烧结过程不会产生以烧结收缩引起的摩擦为原因的弯曲及变形。

第四，2010—2011年，代表专利CN102893348A，技术要点为将钕铁硼类合金粉末以预定的填充密度填充到铸模模腔内。技术特征为通过向与制品的形状和尺寸相对应地设计的铸模模腔中以3.0～4.2g/cm3的预定的填充密度来填充钕铁硼类合金粉末，在将该合金粉末填充于该铸模模腔的状态下对该合金粉末进行磁场取向和烧结，从而制造具有期望的形状和尺寸的钕铁硼类烧结磁体。

可以看出，因太金属株式会社在钕铁硼压型模具材料的选择、模具的尺寸形状及粉末的填充方法上均进行了专利申请。

（2）日立金属株式会社。

日立金属株式会社于1956年设立，发展至今，其产品涵盖电子、汽车、机械、建筑和环境等领域，如IT部品和材料、磁性应用部件、平板显示屏、计算机和半导体集成电路器件、汽车零部件和材料、环保系统产品、航空航天和核电工业材料等。为开拓中国市场，1996年在广东省东莞市成立了从事高性能钢的加工、热处理、销售及技术服务业务的日立金属（东莞）特殊钢有限公司。2001年，日立金属株式会社在江苏设立了日立金属（苏州）电子有限公司，2010年3月更名为日立金属（苏州）科技有限公司，并增资扩建，引进多个高科技新项目，成为集团在中国地区的重要生产基地。新工厂于2011年4月完工，2011年12月进行量产。建设完工后的新工厂总面积达到15612m2，主要生产汽车用活塞环材料、金属靶材、太阳电池用电杆材料等。

从表1-5-2可以看出，日立金属株式会社在钕铁硼烧结成形技术方面进行专利布局时，可以大致分为四个阶段。

第一，1997年，专利CN1139083C，技术要点为调整生坯密度。主要技术特征是通过向上移动模具和芯两个物体同时固定上下两凸模，或通过向下移动上下的两凸模同时固定模具和芯，把预压制体移至由模具的非磁性部分围成的空间。移动期间，预压制体在与模具的内表面和芯的外表面摩擦接触的情况下移动。当预压制体的密度为2～3g/cm3时，由于预压制体包括大量的空隙，预压制体中的粉末微粒会因与模具和/或芯的表面之间的摩擦而移动或转动。粉末微粒的移动和转动，扰乱了取向磁场方向上粉末微粒的取向，从而降低了磁特性。当预压制体的密度为3.1g/cm3或更高时，能在不产生粉末微粒移动和转动的情况下，把预压制体移到由非磁性部分围成的空间。当预压制体和最终压制体之间的密度差较小时，烧结步骤期间在生坯之间的粘合部分很可能出现破裂。当最终压制体的密度比预压制体高0.2g/cm3或更高时，就可有效地避免破裂。日立金属株式会社已将该专利许可给中国的北京京磁强磁材料有限公司、安泰科技股份有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司及宁波韵升股份有限公司这四家公司使用。

第二，2000年，专利CN1187152C与专利CN1273153A，技术要点为烧结箱采用钼材料为主及改善模具结构。主要技术特征为采用以钼为主要材料的烧结箱，避免烧结体吸收烧结炉内杂质，通过对充填在模具通孔的腔室内的稀土合金粉末进行压缩，改进模具结构，从而防止烧结体变形。这两件专利也由日立金属株式会社在2013年7月许可给中国的北京京磁强磁材料有限公司、安泰科技股份有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司，以及2014年1月许可给宁波韵升股份有限公司这四家公司使用。

第三，2002年，专利CN1240088C，技术要点为以一定的方向在接受平面上排列压坯，使得每个压坯在接受平面上的投影面积最小。主要技术特征为：压制稀土烧结磁体用合金粉，由此制备大量的压坯；以一定的方向在接受平面上排列压坯，使得每个该压坯在接受平面上的投影面积不是最大的；并且加热压坯，从而烧结压坯并获得大量的烧结体，该方法使得被破坏或变形的烧结体的数量最小并且大大提高生产率。和上面三个专利类似，该专利由日立金属株式会社于2013年7月许可给中国的北京京磁强磁材料有限公司、安泰科技股份有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司，以及2014年1月许可给宁波韵升股份有限公司这四家公司使用。

第四，2007年，专利CN101379574B，技术要点为优化HD以及DR工序，制备高密度小型化烧结体。技术特征体现为：在HD工序，在氢气中，在550℃以上小于1000℃的温度下，对压粉体实施热处理，由此引起氢化和歧化反应；在DR工序，在真空或惰性气氛中，在550℃以上小于1000℃的温度下，对压粉体实施热处理，由此引起脱氢和再化合反应，制作密度为真密度的60%以上90%以下且具有平均粒径0.01～2μm的微晶粒的多孔体。然后，在真空或惰性气氛中，在750℃以上小于1000℃的温度下，对多孔材料实施热处理，由此进行致密化，使密度达到真密度的93%以上，制作钕铁硼系微晶高密度磁铁，并使变形及破裂最小化。

总结了以上日立金属株式会社关于钕铁硼烧结成形技术的专利，可以看出，日立金属株式会社在对压坯密度的选择、模具结构及烧结箱材料的选择以及压型程序上均进行了专利布局，不得不说其在华的专利布局是成功的，其有3件专利都已经限制了中国企业的发展，对中国多家重要企业成功地进行了许可。虽然日立金属株式会社在钕铁硼烧结成形技术的专利布局中，申请的专利看起来是局部专利，只有5件，数量较小，但往往是关键部件专利，其含金量高。

日本企业通常在华申请该项专利技术的一部分，随着专利逐渐到期，他们会把另外的部分再逐渐申请下来，由此延长了专利技术的生命期，进而帮助企业获得更多的许可费用，或者阻止竞争对手的竞争。

虽然获得日立金属株式会社专利许可，企业外贸之路顺利一些，但从长远来看，中国企业也要走自主研发之路，进行专利布局，努力增加与巨头进行专利交叉许可的筹码。

2.中国国内企业竞争对手分析

（1）北京中科三环高技术股份有限公司。

北京中科三环高技术股份有限公司是一家钕铁硼稀土永磁生产企业，其前身是隶属于中国科学院的北京三环新材料高技术公司（简称“三环公司”），成立于1985年8月1日，中科三环延续了三环公司的主要业务。为迅速扩大生产规模，形成规模优势，实施低成本扩张战略，三环公司先后在北京、天津、宁波、肇庆等经济发达地区创办了4家中外合资企业和2家内联企业，作为其主要的钕铁硼永磁材料生产基地，同时组建了5家全资附属企业，作为开拓钕铁硼永磁材料应用产品开发基地。公司主要从事磁性材料及其应用产品研发、生产和销售，以烧结钕铁硼磁体、粘结钕铁硼磁体、软磁铁氧体和电动自行车为主要产品。目前公司是中国最大、全球第二大钕铁硼永磁材料生产企业。公司有NEOMAX和麦格昆磁的钕铁硼专利许可，其专利产品通过北京中科三环国际贸易公司以“SANMAG”商标远销世界各地。公司还参股2家上游原料企业，确保了稀土原材料的稳定供应；在下游产业控股南京大陆鸽高科技股份有限公司，生产由钕铁硼稀土永磁电机驱动的绿色环保电动自行车。中科三环关于钕铁硼烧结成形技术的专利一共有3件，可以分为三个阶段。表1-5-3对3件专利作重点分析。

第一，2007年，专利CN201089012Y，技术要点为改变模具结构，减少烧结体产品缺角。主要技术特征为提供一种钕铁硼圆角模具，包括阴模、上冲、下冲。其特点是：阴模由硬质合金制成，阴模模腔四周均设有过渡圆角，上、下冲头分别设有非压制向倒角。阴模四周过渡圆角半径为1.5mm；其表面粗糙度为0.2μm，上、下与阴模之间单边间隙≤0.02mm。该模具成形过程中，阴模四个圆角可以建立边角部分的压制密度，形成向心力，使产品在成形、烧结过程中不易缺角；上、下倒角可以建立压制面四边的密度，使产品不易缺角。

第二，2009年，专利CN102110522A，技术要点为通过对筛网锯齿形状的改变，使其在运动过程中始终产生一个向下的压力，这个力作用在磁粉上，增加添入阴模的粉末的重量，进而提高粉末初装密度。主要技术特征为：将装粉的料盒设置在阴模的上面；将自动装粉的筛网整体被埋设在料盒内的粉末中，位于粉末的中下部分；在料盒的外侧设置与筛网相连的震动气缸，在该筛网面向阴模的侧面上设有数个锯齿形状的凸起，当筛网在外部气缸的带动下左右往复运动时，该锯齿形状的凸起的侧边缘对粉末产生可以打散粉末球的水平力和可以把筛网下面的粉末推进阴模的垂直方向力。最终提高阴模内部填充粉末初装密度，使产品密度均匀，不易变形。

第三，2010年，专利CN102528030A，技术要点为改善模具结构，生产轴向环状烧结钕铁硼永磁体。主要技术特征为：柱芯设置于所述橡胶模具的内层，模筒设置于所述橡胶模具的外层，并且柱芯与所述模筒同轴，模盖垂直地设置于所述柱芯与所述模筒的两端；柱芯的形状和大小与所述模筒的形状和大小相匹配。通过采用脉冲充磁取向的方式，提高了产品性能，防止破裂。

总结表1-5-3分析的情况可知，中科三环在钕铁硼烧结成形技术方面，申请的专利主要集中在改善压模装置结构方面，加上前面提到的日立金属株式会社许可给中科三环的3件专利，可以看出中科三环在稀土永磁材料方面有雄厚的研发实力和坚实的产业基础，在中国、亚洲及欧美拥有广泛和稳定的市场。中科三环通过成立合资公司，利用优良经营资源来扩大生产规模，从而能够增强中国钕铁硼磁体产业的龙头地位，进一步提高公司的竞争力，使公司能够长期、稳定、健康地发展。

（2）烟台正海磁性材料股份有限公司。

烟台正海磁性材料股份有限公司是专业生产高性能磁性材料及磁体组件的高新技术企业。它能够批量生产当今世界项级的55N、53N、50M、48M、48H、44SH、40UH、38EH、35AH、28ZH等30多个牌号的烧结钕铁硼磁体。公司产品被广泛应用于信息产业、汽车行业、电力设备、家用电器、石油化工、机械制造、航空航天、医疗器械等领域。烟台正海磁性材料股份有限公司关于钕铁硼烧结成形技术的专利一共有3件，可以分为两个阶段。表1-5-4对其作详细分析。

第一，2012年，专利CN103000324A，技术要点为控制压制压力及烧结温度。主要技术特征为：压坯密度控制在4.0g/cm3以上；成形装置中的取向磁场强度控制在1.5T以上，成形装置内气氛氧含量控制在200ppm以下，压坯在氧含量低于200ppm的环境下进入烧结炉，先在200～800℃的温度下进行2～10h的脱蜡脱气处理，然后在900～1060℃的某一温度下进行1～4h烧结；在烧结过程中让渗入晶界的物质进一步沿晶界均匀分布，同时发生固液相变反应L（Rh）+S（Nd2Fe14B）—→L（Nd）+Rh2Fe14B，在主相晶粒的四周形成一层均匀的5～50nm厚度的具有高各向异性场HA的Rh2Fe14B相，从而大大提高磁体的内禀矫顽力及一致性。

第二，2013年，专利CN103258634A及CN103680918A，技术要点为在晶粒表面添加重稀土。主要技术特征为通过在晶粒表面布置重稀土粉，经压制成形后在压力烧结装置中采用低于正常温度烧结至其相应致密度，然后通过长时间低温度烧结使晶界上布置的重稀土元素沿晶界液相富稀土相扩散，最终使烧结体不受磁体尺寸的限制，大小均匀。

从以上的专利可以看出，烟台正海磁性材料股份有限公司关于钕铁硼烧结成形技术的专利主要集中在调节压制压力、优化添加重稀土工艺等方面。

5.3 重点专利

表1-5-5列出了关于钕铁硼烧结成形技术的部分重点专利。重点专利是综合考虑了其被引证频率、同族情况及技术专家的意见筛选确定的。

5.4 解决方案

通过对以上重要申请人及重点专利的分析，本报告在解决钕铁硼烧结成形技术问题上，整理出以下的解决方案。

模具材料的选择：建议西工大思强采取碳材料与金属材料结合的方式，模的材料使用与烧结体摩擦小的碳材料，不会产生以烧结收缩引起的摩擦为原因的弯曲及变形，该方法在专利JP2009049202A中提到。

压制压力及烧结温度的调节上：建议西工大思强采取二次压制及三阶段升温的方法。二次压制：第一次模压力为3～5MPa，压制时间为5～10s；第二次模压力为1～3MPa，压制时间为8～15s。三阶段烧结：第一阶段，从常温升温至350℃时，当温度升至150～200℃，保温3～5h去水汽，当温度升至300～350℃，保温3～5h去除有机添加剂；第二阶段，从350℃升温至700℃，保持真空度≤5Pa，当温度升至580℃时，保温3～6h进行脱氢；第三阶段，从700℃升温至烧结温度1030～1100℃，保持真空度≤3Pa，当温度升至800℃时，保温5～8h，消除孔隙中的气体和内应力，升温至烧结温度1030～1100℃后，保温3～6.5h，该方法在专利CN103594243A中提到。

在压型的程序调节上：建议西工大思强对钕铁硼粉末进行预压压制和成形压制，预压工序具体表现为设立预压上冲及预压上冲驱动器，先使用预压上冲和下冲对阴模模腔内的钕铁硼粉末进行预压压制，得到预压坯，然后使用上冲头和下冲头对预压坯进行成形压制。得到最终的毛坯体的各部位均历经压缩比相对较大和压缩比相对较小的前后两次压制，这样压制成形得到的压坯各处密度均匀，烧结后可均匀收缩，不会变形，该方法在专利CN203791618U中提到。

根据全球及中国专利发展态势，西工大思强应该加强自身的专利布局，迎合钕铁硼烧结技术处于高速发展期的大趋势。日本及中国的企业对压制压力的调节、采用振动的方法、添加增韧材料等方面专利较少，这也是该项目的技术空白点及可加强点，西工大思强可以避开日本企业钕铁硼烧结技术方面的专利“地雷阵”（主要体现在调节模压装置结构方面的专利），进行技术空白点的研发。

5.5 本章小结

第一，全球专利发展态势上，钕铁硼烧结成形技术的全球专利申请方面，申请人数量相对稳定，申请量增长较快，1980—2014年30多年间整体呈现逐年上升趋势，日本专利优势尤为明显，是专利输出主要国家，中国市场近些年来受到日本企业的极大重视，竞争也越来越激烈。

第二，中国专利发展态势上，中国在钕铁硼烧结成形技术上的专利申请进入了高速发展期，表明了中国企业对这一技术的重视程度加深。从专利申请人所在的地区看，浙江、北京、江苏、山西、安徽、天津等省市申请人相对活跃。

第三，钕铁硼烧结成形技术的主要技术研发方向仍然集中在调整压模装置结构、调节烧结温度、调整压制压力、改善压模烧结程序等方面。具体而言，促使钕铁硼毛坯产生变形、凹陷、裂纹的主要原因是在压型过程中，造成毛坯密度不均匀，最终导致密度小的地方收缩大，密度大的地方收缩小。所以，改善压模装置结构是各个企业目前研究的主要技术主题。

第四，目前来看，关于钕铁硼烧结成形技术潜在技术点主要表现在利用振动磁场使钕铁硼粉末在模具腔中产生抖动、添加增韧材料使钕铁硼毛坯不易产生裂纹、添加润滑剂消除粉末间空隙等。以上技术目前是各个企业研究较少的潜在技术点，西工大思强可从这些方面加强自己的研发及专利布局。

第五，主要申请人方面，钕铁硼烧结成形技术的主要申请人包括因太金属株式会社、住友特殊金属株式会社、东电化集团、日立金属株式会社、三菱商事株式会社、北京中科三环高技术股份有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、宁波韵升股份有限公司等。其中，因太金属株式会社的技术特长主要体现在对钕铁硼压型模具材料的选择、模具的尺寸形状及粉末的填充方法上。日立金属株式会社的技术特长主要体现在对压坯密度的选择、模具结构及烧结箱材料的选择以及压型程序等方面。北京中科三环高技术股份有限公司的技术特长主要体现在压模结构的布置、压模材料的选择及调整压制压力上。烟台正海磁性材料股份有限公司的技术特长主要集中在调节压制压力、优化添加重稀土工艺等方面。以上国内外申请人的重要技术特长可为西工大思强提供借鉴。