第二章　化学实验室的仪器、设备、试剂、安全与管理

第一节　化学实验室的玻璃仪器及石英制品

一、玻璃仪器的特性及化学组成

实验室经常大量地使用玻璃仪器，这是因为玻璃具有一系列优良的性质，如高的化学稳定性、热稳定性、绝缘性，良好的透明度，一定的机械强度，并可按需要制成各种不同形状的产品。改变玻璃的化学组成，可以制出适应各种不同要求的玻璃。

玻璃的化学组成主要是：SiO2、Al2O3、B2O3、Na2O、K2O、CaO、ZnO等。表2-1列出了用于制造各种玻璃仪器的玻璃化学组成、性质及用途。

从表2-1中可以看出，特硬玻璃和硬质玻璃含有较高的SiO2和B2O3成分，属于高硼硅酸盐玻璃一类，具有较好的热稳定性、化学稳定性、能耐热急变温差，受热不易发生破裂，用于生产允许加热的玻璃仪器。

玻璃虽然有较好的化学稳定性，不受一般酸、碱、盐的侵蚀，但氢氟酸对玻璃有很强烈的腐蚀作用。故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。

碱液，特别是浓的或热的碱液，对玻璃也产生明显侵蚀。因此，玻璃容器不能用于长时间存放碱液，更不能使用磨口玻璃容器存放碱液。

二、常用玻璃仪器的名称、规格、主要用途、使用注意事项

1.常用的玻璃仪器

表2-2列出常用玻璃仪器一览表。

2.玻璃量器等级分类

一等玻璃量器用衡量法进行容积标定。二等玻璃量器用容量比较法进行容积标定。

凡分等级的玻璃量器，在其刻度上方的显著部位标明一等或二等字样。无上述字样记号的，均为二等量器，即其容积的标定为容量比较法，定量时标准环境温度为20℃。

量出式量器：即从量器中移出容积等于刻度表上的相应读数，标注符号“A”。

量入式量器：即注入量器中之容积等于刻度表上的相应读数，标注符号“E”。

北京、上海、沈阳、武汉、长沙、广州、成都等地均有玻璃仪器商店及经销商经销上述玻璃产品。

3.标准磨口仪器

（1）标准磨口仪器的优点

标准磨口仪器是具有标准磨口和磨塞的单元组合式玻璃仪器。它与非磨口或非标磨口玻璃仪器比较，具有以下特点：

a.标准磨口玻璃仪器的所有磨口与磨塞，均采用国际通用的锥度（1:10）。凡属同类型规格的接口均可任意互换，由于口塞的标准化、通用化，可按需要选择某些单元仪器组装各种形式的组合仪器，不仅为使用者带来很大的方便还可节约资金。

b.接口严密。

c.不需用橡胶塞、软木塞封口或作组装接头，故不致玷污反应物，并可承受较高温度。

（2）标准磨口仪器编号说明

标准磨口仪器品种类型以及规格繁多，为了便于书写和方便选购，每个标准磨口仪器的配件除名称外都可按“编号”（包括品种、规格、标准磨口规格的符号）书写。现将“编号”方法介绍如下：

形式——编号/规格/标准磨口规格

其中编号为仪器配件类别；规格为该配件的规格；标准磨口规格为该配件标准磨口规格。若是多口配件，口塞规格按上下左右次序排列。

例1：圆底烧瓶规格500mL，标准磨口是24，则：

全国统一编号8001/500/24

上海统一编号1/500/24

例2：直口三口烧瓶规格1000mL，标准磨口中、支都是29，则：

全国统一编号8005/1000/29×3

上海统一编号5/1000/29×3

（3）标准磨口组合仪器

玻璃仪器生产厂家和供销部门根据不同的实验需要设计和生产了整套标准磨口组合仪器，供用户选用，现介绍如下：

a.8501型标准口综合仪。该套仪器包括一套有机化学实验的设备，在造型上系根据综合使用方面的要求而设计，供科学和工业研究之用。由于该套仪器组成范围较广，可以装配成真空减压蒸馏、回流反应、分馏等十种以上的实验装置，可供6～7位实验人员同时进行工作。全套由82件仪器组成，详见表2-3。

b.8541型标准口有机制备仪。该套仪器适用于高等学校、科学研究及工业分析研究方面，仪器设计紧凑，主要配件均包括在内，能完成有机化学实验上所需要的各类装置。全套由29件仪器组成，详见表2-4。

c.8561型标准口半微量有机制备仪。该套仪器专供有机化学实验作半微量分析之用。全部为14号接口组件，配件在分馏真空减压方面较其他型为多，使用范围也较其他型广泛。全套有42件仪器组成，详见表2-5。

d.8581型标准口半微量有机制备仪。该套仪器专供各高等学校作标准微量实验之用。

全套由13件仪器组成，详见表2-6。

（4）磨口仪器使用的注意事项

a.磨口仪器售价较高，若磨口受到损坏整个仪器就无法使用，故操作时需要谨慎。

b.标准磨口仪器只要磨口号相同就可相互配合。但非标准磨口仪器应保持原配，否则仪器装配后就会漏气或漏水。

c.磨口仪器用完后，必须立即洗净，在磨面间夹上纸条，以免日久粘连。

d.磨口仪器不要长期存放碱液，因为碱液和玻璃中的SiO2作用生成有黏性的水玻璃（Na2SiO3），它会使磨口粘连。

（5）使用时在磨口处涂敷一层薄而均匀的润滑剂，如硅油、真空活塞油脂、凡士林等。

（6）磨口打不开时，可用温水、乙酸、盐酸浸泡，或在磨口部分滴数滴乙醚、丙酮、甲醇之类的溶剂以溶解硬化了的润滑油脂，或用10份三氯乙醛、5份甘油、3份浓盐酸和5份水配成的溶液浸泡或刷涂在磨口处，或用塑料锤、木锤轻轻敲击；或两种方法（浸泡、敲击）同时使用等。

4.有关气体操作使用的玻璃仪器

有关气体操作使用的玻璃仪器按其用途来分，有气体发生装置、气体收集和储存装置、气体处理装置、气体分析与测量装置四类。现将常用仪器品种的名称、规格、主要用途、使用注意事项等列于表2-7。

5.成套特殊玻璃仪器

成套特殊玻璃仪器名称、规格、用途见表2-8。

6.微型成套玻璃仪器

成套有机实验微型玻璃仪器由30多个部件组成，均采用10号标准磨砂接口。表2-9是各部件的品种和规格。

三、玻璃仪器的洗涤与干燥

1.玻璃仪器的洗涤

实验室经常使用的各种玻璃仪器是否干净，常常影响到分析结果的可靠性与准确性，所以保证所使用的玻璃仪器干净是十分重要的。

洗涤玻璃仪器的方法很多，应根据实验的要求、污物性质和污染的程度来选用。通常黏附在仪器上的污物，有可溶性物质，也有不溶性物质和尘土，还有油污和有机物质。针对各种情况，可以分别采用下列洗涤方法。

（1）用水刷洗　根据要洗涤的玻璃仪器的形状选择合适的毛刷，如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。用毛刷蘸水洗刷，可使可溶性物质溶去，也可使附着在仪器上的尘土和不溶物脱落下来，但往往洗不去油污和有机物质。

（2）用合成洗涤剂或肥皂液洗　用毛刷蘸取洗涤剂少许，先反复刷洗，然后边刷边用水冲洗，直到倾去水后，器壁不再挂水珠时，再用少量蒸馏水或去离子水分多次洗涤，洗去所沾自来水，即可使用。

为了提高洗涤效率，可将洗涤剂配成1％～5％的水溶液，加温浸泡要洗的玻璃仪器片刻后，再用毛刷刷洗。洗净的玻璃仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂水珠，洁净透明。

（3）用铬酸洗液洗　铬酸洗液是用研细的工业重铬酸钾20g，溶于加热搅拌的40g水中，然后慢慢地加到360g工业浓硫酸中配制而成，并储存于玻塞玻璃瓶中备用。这种溶液具有很强的氧化性，对有机物和油污的去除能力特别强。在进行精确的定量实验时，往往遇到一些口小、管细的仪器很难用其他方法洗涤，就可用铬酸洗液来洗。在要洗的仪器内加入少量铬酸洗液，倾斜并慢慢转动仪器，让仪器内壁全部为洗液湿润，转动几圈后，把铬酸洗液倒回原瓶内，然后用蒸馏水洗几遍。

如果要洗的玻璃仪器太脏，须先用自来水进行初洗。若采用温热铬酸洗液浸泡仪器一段时间，则洗涤效率可提高。铬酸洗液腐蚀性极强，易灼伤皮肤及损坏衣物，使用时应注意安全。铬酸洗液吸水性很强，应该随时注意把装洗液的瓶子盖严，以防吸水而降低去污能力。当铬酸洗液用到出现绿色时（重铬酸钾还原成硫酸铬的颜色），就失去了去污能力，不能继续使用。

若能用别的洗涤方法洗净的仪器，就不要用铬酸洗液，一因铬有一定的毒性，二因成本高。

（4）其他洗涤液

碱性乙醇洗液　用6gNaOH溶于6mL的水中，再加入50mL95％乙醇配成，储于胶塞玻璃瓶中备用（久储易失效）。可用于洗涤油脂、焦油、树脂玷污的仪器。

碱性高锰酸钾洗液　4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钾，用水稀释至100mL而成。此液用于清洗油污或其他有机物质，洗后容器玷污处有褐色二氧化锰析出，可用（1+1）工业盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。

草酸洗液　5～10g草酸溶于100mL水中，加入少量浓盐酸。此溶液用于洗涤高锰酸钾洗后产生的二氧化锰。

碘-碘化钾洗液　1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL而成。用于洗涤硝酸银黑褐色残留污物。

有机溶剂　苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷、氯仿、乙醇、丙酮等可洗去油污或溶于该溶剂的有机物质。使用时注意安全，注意溶剂的毒性与可燃性。

（1+1）工业盐酸或（1+1）硝酸　用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。采用浸泡与浸煮器具的方法。

磷酸钠洗液　57g磷酸钠和285g油酸钠，溶于470mL水中。用于洗涤残炭，先浸泡数分钟之后再刷洗。

（5）用于痕量分析的玻璃仪器的洗涤　要求洗去所吸附的极微量杂质离子。这就须把洗净的玻璃仪器用优级纯的（1+1）HNO3或HCl浸泡几十小时，然后用去离子水洗干净后使用。

（6）砂芯玻璃滤器的洗涤　新的滤器使用前应以热浓盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。使用后的砂芯玻璃滤器，针对不同沉淀物采用适当的洗涤剂洗涤。首先用洗涤剂、水反复抽洗或浸泡玻璃滤器，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃烘干，保存在无尘的柜或有盖的容器中备用。若把砂芯玻璃滤器随意乱放，积存了灰尘，堵塞滤孔很难洗净。表2-10列出洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液可供选用。

（7）磨口玻璃仪器的磨口处，不能用碱、去污粉等擦洗，否则易被腐蚀。

（8）常用超声波清洗机来洗涤玻璃仪器，既省时又方便，只要把玻璃仪器放在有洗涤剂的溶液中，接通电源，利用超声波的振动和能量，即可洗净仪器，清洗过的仪器，再用自来水、蒸馏水冲洗干净后即可用（参见本章第三节电动设备——超声波清洗机）。

2.玻璃仪器的干燥

玻璃仪器应在每次实验结束后洗净干燥备用。不同实验对玻璃仪器的干燥程度有不同的要求。一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净后即可使用。而用于有机分析或合成的玻璃仪器常常是要求干燥的，有的要求无水，有的可容许微量水分，应根据不同要求来干燥仪器。

常用的干燥玻璃仪器方法如下。

（1）晾干　不急用的、要求一般干燥的仪器，可在用蒸馏水刷洗后，倒去水分，置于无尘处使其自然干燥。可用安装有斜木钉的架子或有透气孔的柜子放置玻璃仪器。

（2）烘干　洗净的玻璃仪器倒去水分，放在105～120℃电烘箱内烘干，也可放在红外灯干燥箱中烘干。称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。厚壁玻璃仪器烘干时，要注意使烘箱温度慢慢上升，不能直接置于温度高的烘箱内，以免烘裂。玻璃量器不可放在烘箱中烘干。

（3）热（冷）风吹干　对于急于干燥的或不适于放入烘箱的玻璃仪器可采用吹干的办法。通常是用少量乙醇或丙酮、乙醚将玻璃仪器荡洗，荡洗剂回收，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹，当大部分溶剂挥发后再用热风吹至完全干燥，再用冷风吹去残余的蒸气，使其不再冷凝在容器内。此法要求通气好，防止中毒，不可有明火，以防有机溶剂蒸气燃烧爆炸。

四、玻璃仪器的管理

对于实验室中常用玻璃仪器应本着方便、实用、安全、整洁的原则进行管理。

①建立购进、借出、破损登记制度。

②仪器应按种类、规格顺序存放，并尽可能倒置放，既可自然控干，又能防尘。如烧杯等可直接倒扣于实验柜内，锥形瓶、烧瓶、量筒等可在柜子的隔板上钻孔，将仪器倒插于孔中，或插在木钉上。

③实验用完的玻璃仪器要及时洗净干燥，放回原处。

④移液管洗净后置于防尘的盒中或移液管架上。

⑤滴定管用毕，倒去内装溶液，用蒸馏水冲洗之后，注满蒸馏水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架的夹上。

⑥比色皿用毕洗净，倒放在铺有滤纸的小磁盘中，晾干后放在比色皿盒中。

⑦带磨口塞的仪器，如容量瓶、比色管等最好在清洗前用小线或橡皮筋把瓶塞拴好，以免磨口混错而漏水。须要长期保存的磨口玻璃仪器要在塞间垫一片纸，以免日久粘住。

若磨口活塞（瓶塞）打不开时，如用力拧就会拧碎。凡士林等油状物质粘住活塞，可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低，熔化后用木器轻敲塞子来打开。因仪器长期不用或尘土等将活塞粘住，可把它泡在水中，或在磨口缝隙处滴加几滴渗透力强的液体，如石油醚等溶剂或表面活性剂溶液等，过一段时间，有可能打开。碱性物质粘住活塞，可将器皿放于水中加热至沸，再用木棒轻敲塞子来打开。内有试剂的瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂如浓硫酸等，要在瓶外放好塑料桶以防瓶子破裂，操作者应注意安全，配戴必要的防护用具，脸部不应与瓶口靠近。打开有毒蒸气的瓶口（如液溴）要在通风柜中操作。对于因结晶或碱金属盐沉积、碱粘住的瓶塞，把瓶口泡在水中或稀盐酸中，经过一段时间有可能打开。

⑧成套仪器如索氏提取器、蒸馏水装置、凯氏定氮仪等，用完后立即洗净，成套放在专用的包装盒中保存。

五、简单的玻璃加工操作与玻璃器皿刻记号

实验室中经常要使用一些小件玻璃仪器及零件，如滴管、玻棒、毛细管等，如能自己动手制作，既经常又方便。因此，实验人员掌握一些简单的玻璃灯工技术是很必要的。

1.喷灯

加工玻璃常用煤气或天然气喷灯，外层通煤气或天然气，中心通压缩空气或氧气加空气，气体流量用开关调节。如果没有煤气，可用酒精喷灯，温度能达1000℃，可用于加工简单零件。

2.玻璃管的切割方法

加工前把玻璃管洗净、干燥，切割玻璃管常用以下两种方法。

（1）冷割　直径小于25mm玻璃管均可采用，先用扁锉或三角锉、砂轮片、金刚钻等划一深痕，并用手指沾水或用湿布擦一下，两手紧握玻璃管，向两边并向下拉折，即可折断。为防止扎破手，握玻璃管时可垫布操作。注意掌握划痕与拉力方向，以获平整截面。

（2）热爆　适用于管径粗、管壁厚、切割长度短的玻璃。其方法是：在需要切割的玻璃管处划痕，另取一段直径3～4mm玻璃棒，一端在小火焰中烧成红色熔珠状，迅速放于划痕处，待熔珠硬化，立即以嘴吹气或滴一滴水在划痕上，使之骤冷，玻璃管即可爆断。

3.拉制滴管、弯曲玻璃管、拉毛细管

（1）拉制滴管　截取直径8mm左右管子一段，两手握住玻璃管的两端，在玻管要拉细处先用文火均匀预热，再加快熔融，并不断地转动玻璃管，当玻管发黄变软时，移离火焰并两手向两边缓慢地边拉边旋转玻管至所需长度，直至玻璃完全变硬方能停止转动。拉出的细管和原管要在同一轴线上，然后用锉刀截断。再将玻管另一端在火上烧熔，然后在石棉板（网）上轻压一下，使玻管端卷边且变大些，便于套住橡皮头。

灼热的玻璃管应放在石棉网上冷却，不要放在桌上，以免烧焦桌面。不要用手去摸，以免烫伤。

（2）弯曲玻璃管　先将玻璃管用小火预热一下，然后双手持玻璃管把要弯曲的地方放在氧化焰中，增大玻璃管的受热面积，缓慢而均匀地转动玻璃管，两手用力要匀，以免玻璃管在火焰中扭曲，加热至玻璃管发黄变软时自火焰中移出，稍等一两秒钟使各部温度均匀，准确地把玻璃管弯成所需的角度。弯出的管子要求内侧不瘪，两侧不鼓，角度正确，不偏歪。弯好后，待玻璃管冷却变硬之后，才把它放在石棉网上继续冷却。

（3）拉毛细管　取一段直径10mm、壁厚1mm左右的玻璃管，同上法在火焰上加热，当烧至发黄变软时移出火焰，两手握住玻璃管来回转动，同时向水平方向两边拉开，开始慢些，然后加快，拉成直径1mm左右的毛细管。将合格的毛细管用锉刀轻锉一下，用手分成小段，两端再在火焰边缘用小火烧封，冷却后保存于试管内，用时从中间截开。

将不合用的毛细管或玻璃管在火焰中反复对折熔拉若干次后，再拉成1～2mm粗细，截成小段，保存于瓶中，可作为蒸馏时防爆沸用的沸石代用品。

4.玻璃器皿刻记号

（1）氢氟酸腐蚀法　在要做记号（写字）的玻璃处刷上一层蜡，适用的蜡是蜂蜡或地蜡。用针刻字，滴上50％～60％氢氟酸或用浸过氢氟酸的纸片敷在刻痕上，放置10min。也可作少许氟化钙粉涂于刻痕上，滴上一滴浓硫酸，放置20min。然后用水洗去腐蚀剂，除去蜡层。用水玻璃调和一些锌白或软锰矿粉涂上，可使刻痕着色易见。

氢氟酸的腐蚀性极大，氟化钙遇酸也生成氢氟酸，如不慎侵入皮肤，可达骨骼，剧痛难治。因此，操作时要戴防护罩及塑料（或橡胶）防护手套，如氢氟酸沾到皮肤上要立即用大量水冲洗后泡在冰镇的70％乙醇或（1+1）氯化苄烷铵的水或乙醇冰镇溶液中。

（2）扩散着色法（铜红法）铜红扩散配方：

硫酸铜　　2g　　糊精粉　　0.45g　　胶水　　0.33g

硝酸银　　1g　　甘油　　0.18g　　纯碱　　0.24g

锌粉　　0.15g　　水　　0.78g

用此配方配制的浆料在玻璃上写字，然后进行热处理。普通料玻璃在450～480℃，硬料玻璃在500～550℃烘20min，使铜红原料扩散到玻璃中，冷却后洗去渣子，呈现清晰字迹。

六、石英玻璃器皿与玛瑙仪器

1.石英玻璃器皿

石英玻璃的化学成分是二氧化硅，由于原料不同分为透明和半透明及不透明的熔融石英玻璃。透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成。半透明石英是由天然纯净的脉石英或石英砂制成，因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英，主要用于制造玻璃仪器及光学仪器。

石英玻璃的线膨胀系数很小（5.5×10-7），只为特硬玻璃的1/5。因此它能耐急冷急热，将透明的石英玻璃烧至红热，放到冷水中也不会炸裂。石英玻璃的软化温度为1650℃，具有耐高温性能。石英玻璃含二氧化硅量在99.95％以上，纯度很高，具有良好的透明度。它的耐酸性能非常好，除氢氟酸和磷酸外，任何浓度的酸甚至在高温下都极少和石英玻璃作用。但石英玻璃不能耐氢氟酸的腐蚀，磷酸在150℃以上也能与其作用，强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英。石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似，无色透明，比玻璃仪器价格贵、易脆、易破碎，使用时须特别小心，通常与玻璃仪器分别存放，妥加保管。

石英玻璃仪器常用于高纯物质的分析及痕量金属的分析，不会引入碱金属。常用的石英玻璃仪器有石英烧杯、蒸发皿、石英舟、石英管、石英比色皿、石英蒸馏器以及石英棱镜透镜等。

2.玛瑙研钵

玛瑙是一种贵重的矿物，是石英的隐晶质集合体的一种，除主要成分二氧化硅外，含有少量的铝、铁、钙、镁、锰等的氧化物。它的硬度大，与很多化学试剂不起作用，主要用于研磨各种物质。

玛瑙研钵不能受热，不可放在烘箱中烘烤，也不能与氢氟酸接触。

使用玛瑙研钵时，遇到大块物料或结晶体，要轻轻压碎后再行研磨。硬度过大、粒度过粗的物质最好不要在玛瑙研钵中研磨，以免损坏其表面。使用后，研钵要用水洗净，必要时可用稀盐酸清洗或用氯化钠研磨，也可用脱脂棉蘸无水乙醇擦净。