三、工业分析技术标准

标准化是在一定的范围内获得最佳秩序,对实际的或潜在的问题制定共同的和重复使用的规则的活动。国家质量监督检验检疫总局(原国家技术监督局、国家质量技术监督局)是主管全国标准化、计量、质量监督、质量管理和认证工作等的国务院的职能部门。2001年成立了中国国家标准化管理委员会。

标准化是一个活动过程,它是一个制定标准、发布与实施标准并对标准的实施进行监督的过程。国家制定了各类产品的标准,包括质量标准、卫生标准、安全标准等。强制执行这些标准,并通过各个环节,包括商标、广告、物价计量、销售方式等进行监督,以保障消费者利益。

(一)标准及分类

1.标准

标准是对重复性事物和概念所做的统一规定,它以科学、技术、实践经验和综合成果为基础,经有关方面协商一致,由主管机构批准,以特定形式发布,作为共同遵守的准则和依据。

按照标准的适用范围,把标准分为不同的层次,通称标准的级别。从世界范围看,有国际标准、区域标准、国家标准、专业团体协会标准和公司企业标准。我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。

(1)国际标准 国际标准是指国际标准化组织(ISO)和国际电工委员会(IEC)颁布的标准,及国际标准化组织认可的其他40多个国际标准机构发布的部分标准。国际标准已被各国广泛采用,为制造厂家、贸易组织、采购者、消费者、测试实验室、政府机构和其他各个方面所应用。我国也鼓励积极采用国际标准,把国际标准和国外先进标准的内容,不同程度地转化为我国的各类标准,同时必须使这些标准得以实施,用以组织和指导生产。

(2)区域标准 区域标准是指世界某一区域标准化团体颁发的标准或采用的技术规范。区域标准的主要目的是促进区域标准化组织成员国之间的贸易,便于该地区的技术合作和交流,协调该地区与国际标准化组织的关系。国际上有影响具有一定权威的区域标准,如欧洲标准化委员会颁布的标准,代号为EN;欧洲电气标准协调委员会ENEL;阿拉伯标准化与计量组织ASMO;泛美技术标准化委员会COPANT;太平洋地区标准会议PASC等。

(3)国家标准(强制性与推荐性) 国家标准是指对全国经济、技术发展有重大意义的,必须在全国范围内统一的标准。

国外的国家标准有美国国家标准ANSI;英国国家标准DS;德国国家标准DIN;日本工业标准JIS;法国国家标准NF。

我国国家标准简称GB(国标)。《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。根据我国标准与被采用的国际标准之间技术内容和编写方法差异的大小,采用程度分为:

①等同采用 其技术内容完全相同,不作或少作编辑性修改。

②等效采用 技术内容只有很小差异,编写上不完全相同。

③参照采用 技术内容根据我国实际情况作了某些变动,但性能和质量水平与被采用的国际标准相当,在通用互换、安全、卫生等方面与国际标准协调一致。

我国国家标准有强制性标准和推荐性标准。强制性标准是具有法律属性,在一定范围内通过法律、行政法规等手段强制执行的标准。下列标准属于强制性标准:药品、食品卫生、兽药、农药和劳动卫生标准;产品生产、贮运和使用中的安全及劳动安全标准;工程建设的质量、安全、卫生等标准;环境保护和环境质量方面标准;有关国计民生方面的重要产品标准等。

推荐性标准又称为非强制性标准或自愿性标准。推荐性标准是指在生产、交换、使用等方面,通过经济手段或市场调节而自愿采用的一类标准。这类标准不具有强制性,任何单位均有权决定是否采用,触犯这类标准,不构成经济或法律方面的责任。

推荐性标准一经接受并采用,或各方商定同意纳入经济合同中,就成为各方必须共同遵守的技术依据,具有法律上的约束性。

(4)行业标准 行业标准是指行业的标准化主管部门批准发布的,在行业范围内统一的标准。

行业标准由国务院有关行政主管部门发布,并报国务院标准化行政主管部门备案。对没有国家标准而又需要在全国某个行业范围内统一的技术要求,可以制定行业标准。如冶金行业标准(YB)、化工行业标准(HG)、石油行业标准(SY)等。

(5)地方标准 地方标准是指没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一的工业产品的安全、卫生要求的标准。由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定。

地方标准由斜线表示的分数表示:分子为DB+省、自治区、直辖市行政区划代码;分母为标准顺序号+发布年代号。如DB 21/193—87为辽宁省强制性地方标准,DB 21/T 193—87为辽宁省推荐性地方标准。

(6)企业标准 企业生产的产品没有国家标准、行业标准和地方标准的,应当制定相应的企业标准。对已有国家标准、行业标准或地方标准的,鼓励企业制定严于国家标准、行业标准或地方标准要求的企业标准。

企业标准由斜线表示的分数表示:分子为省、自治区、直辖市简称汉字+Q;分母为企业代号+标准顺序号+发布年代号。如津Q/YQ 27—89表示天津市一轻系统企业标准。

2.标准分类

按照标准化对象的特征,标准可分成以下几类。

(1)基础标准 基础标准是指在一定范围内作为其他标准的基础并普遍使用,具有广泛指导意义的共性标准。

(2)产品标准 产品标准是指为保证产品的适用性,对产品必须达到的某些或全部要求所制定的标准。

(3)方法标准 方法标准指以试验、检查、分析、抽样、统计、计算、测定、作业或操作步骤、注意事项等为对象而制定的标准。通常分为三类。

①与产品质量鉴定有关的方法标准,如抽样标准、分析方法和分类方法标准。

②作业方法标准,主要有工艺规程、操作方法(步骤)、施工方法、焊接方法、涂漆方法、维修方法等。

③管理方法标准,主要包括对科研、设计、工艺、技术文件、原材料、设备、产品等的管理的方法,如图样管理方法标准、设备管理方法标准等。

(4)安全标准 安全标准指以保护人和物的安全为目的而制定的标准。如锅炉及压力容器安全标准、电器安全标准、儿童玩具安全标准等。

(5)卫生标准 卫生标准主要是指对食品、医药及其他方面的卫生要求制定的标准。如大气卫生标准、食品卫生标准等。

(6)环保标准 环保标准是指为保护人类的发展和维护生态平衡,以围绕人群的空间以及可以直接影响人类生活和发展的各种自然因素为对象而制定的标准。如环境质量标准、污物排放标准等。

(7)管理标准 管理标准是对标准化领域中需要协调统一的管理事项所制定的标准。

(8)其他标准

(二)分析方法标准

1.分析方法标准

分析方法标准是方法标准中的一种。分析方法标准的内容包括方法的类别、适用范围、原理、试剂或材料、仪器或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理。形式一般有两种专门单列的分析方法标准和包含在产品标准中的分析方法标准。分析方法标准常又称为标准方法。

化验室对某一样品进行分析检验,必须依据以条文形式规定下来的分析方法来进行。为了保证分析检验结果的可靠性和准确性,推荐使用分析方法标准和标准物质。

分析方法标准是经过充分试验、广泛认可、逐渐建立,不需额外工作即可获得有关精密度、准确度和干扰等的知识整体。分析方法标准在技术上并不一定是先进的,准确度也可能不是最高的方法,而是在一般条件下简便易行,具有一定可靠性,经济实用的成熟方法。

分析方法标准也常作为仲裁方法,有人称之为权威方法。分析方法标准被政府机关采纳,公布于众之后,成为法定方法,成为具有更大的权威性的分析方法。

分析方法标准都应注明允许误差(或称公差),公差是某分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差,公差的数值是将多次分析数据经过数理统计处理而确定的,在生产实践中是用以判断分析结果合格与否的根据。两次平行测定的数值之差在规定允许误差的绝对值两倍以内均应认为有效,否则为“超差”,必须重新测定。如用艾氏卡法测定煤中硫含量,两次测得结果分别为2.56%、2.74%。两次结果之差为2.74%-2.56%=0.18%。当硫含量在1%~4%时其公差为±0.1%。因为0.18%小于其公差(±0.1%)绝对值的两倍(0.2%),因此,可用两次分析结果的算术平均值(2.65%)作为分析结果。

2.分析方法标准的书写

分析方法标准的书写应遵守GB/T 20001.4—2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》。要求方法尽可能地写得清楚,减少含糊不清的词句,应按国家规定的技术名词、术语、法定计量单位,用通俗的语言编写,并且有一定的格式,通常包括下列内容。

①方法的编号。国家标准有严格的编号,以便查找。

②方法认可日期及施行日期。

③标题。标题应当简洁,并包括分析物和待测物的名称。

④引用的标准或参考文献。列出本标准所引用的其他标准或参考文献。

⑤方法的适用范围。指出方法适用分析的对象、分析物的浓度范围、基体形式和性质,以及进行测定所要耗费的大概时间,还应指出产生干扰的物质。

⑥基本原理。应简明地写明方法的化学、物理或生物学原理。不常见的化学反应、分离手段、干扰影响等也在此说明。

⑦仪器和试剂。应列出所用仪器、试剂和不常见设备,以及有特殊要求的设备。

⑧安全措施。实验中有要求特殊保护安全措施的,需要详细写出。

⑨方法步骤。这是分析方法的核心部分,书写时应特别注意叙述详尽,但又要简明。需注意严格按实验进行的时间先后次序书写,溶液的配制与标定应放在试剂项内写。避免使用缩略词,细节要写清楚,指出分析过程的关键步骤,并说明如操作不小心,将造成什么后果,避免使用长句和会引起误解的复杂句。

⑩计算。给出计算分析结果必需的公式,包括各变量的单位和计算结果的单位,每个符号代表的物理意义。如果公式不很直观明了,应写出公式的推导过程。

统计。以结论形式给出方法的精密度和准确度等有用的信息。

注释。任何有助于对方法的理解与执行,以及结果的解释需加以必要的注释。

最后附加说明标准方法的起草单位、提出单位、批准单位、归口单位。

3.分析方法标准的有效期

分析方法标准不是固定不变的,随着科学技术的发展,旧的方法不断被新的方法代替,新的标准颁布后,旧的标准即应作废。

自标准实施之日起,至标准复审重新确认、修订或废止的时间,称为标准的有效期,又称标龄。由于各国情况不同,标准有效期也不同。ISO标准每5年复审一次,平均标龄为4.92年。我国在国家标准管理办法中规定国家标准实施5年内要进行复审,即国家标准有效期一般为5年。

(三)标准物质

1.标准物质的定义

标准物质名称在国际上还没统一。美国用标准参考物质SRM,西欧一些国家用认证标准物质CRM,我国现在计量名词术语中统一用标准物质和标准样品。

标准物质是标准的一种形式,它具有一种或多种良好特性,这种特性可用来鉴定和标定仪器的准确度,确定原材料和产品的质量、评价检测方法的水平、检测数据的准确度等一系列工作。

标准物质一般是由某类产品制备的,用准确可靠的检测方法测定了它的一个或几个特性量值的,被法定机关确认,并颁发证书的物质。

2.标准物质的分类与分级

(1)标准物质的分类 标准物质品种繁多,数以千计,确立科学的分类方法十分必要。目前还没有统一的分类方法。

我国主要根据物质的类别和应用领域将标准物质分成13类:钢铁成分分析标准物质;有色金属及金属中气体成分分析标准物质;建材成分分析标准物质;核材料成分分析与放射性测量标准物质;高分子材料特性测量标准物质;化工产品成分分析标准物质;地质矿产成分分析标准物质;环境化学分析与药品成分分析标准物质;临床化学分析与药品成分分析标准物质;食品成分分析标准物质;煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质;工程技术特性测量标准物质;物理特性与物理化学特性测量标准物质。

(2)标准物质的分级 标准物质按其特性值的准确度水平分为一级标准物质、二级标准物质和工作标准物质。工作标准物质可由单位根据规定要求自行制备使用。

我国将标准物质分为一级与二级,它们都符合“有证标准物质”的定义。

①一级标准物质。代号为GBW,用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值,若只有一种定值方法需采取多个实验室合作定值。它的不确定度具有国内最高水平,均匀性良好,在不确定度范围之内,并且稳定性在一年以上,具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。

②二级标准物质。代号为GBW(E),用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平,稳定性在半年以上,能满足一般测量的需要,包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。

3.标准样品与工作标准物质

(1)标准样品 标准样品也称实物标准,简称标样,是标准的一种形式,标准样品与标准物质都具有化学计量的“量具”作用,在确定分析结果的可靠性和可比性方面具有公认的权威性,它们的应用有很相似之处,但存在着不同点。

标准样品与标准物质主要的不同点是使用范围上的区别。标准物质是作为量值的传递工具和手段的。而标准样品是为保证国家标准、行业标准的实施而制定的国家实物标准。

标准样品不能离开标准,只适用于标准的贯彻、实施,具有很强的针对性和实用性。标准样品不要求像标准物质那样有适用的广泛性,一般能满足标准指标的要求就可以了。

标准样品和标准物质的界限很难分清,国家实物标准的管理与认证的管理办法和国家标准物质的管理与认证办法也很相似。

(2)工作标准物质 工作标准物质特性值的准确度水平较国家一级、二级标准物质的特性值的准确度水平低。工作标准物质往往是为了实际工作的需要,由某些检测水平较高的科研部门或企业,根据工作标准物质制备的规定要求自己制备,用以满足本部门的计量要求。