1.4　有机化学实验常用仪器和设备

1.4.1　常用玻璃仪器和实验装置

1.4.1.1　常用玻璃仪器

玻璃仪器分为普通和标准磨口两种。常用的标准磨口仪器见图1-3，常用非标准口仪器见图1-4。

有机实验中通常使用标准口玻璃仪器，也称磨口仪器。它与相应的普通玻璃仪器的区别在于各接头处加工成通用的磨口，即标准磨口。内外磨口之间能互相紧密连接，因而不需要软木塞或橡胶塞。这不仅可节约配塞子和钻孔的时间，避免反应物或产物被塞子所粘污，而且装配容易，拆洗方便，并可用于减压等操作，使工作效率大大提高。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指磨口最大端直径的毫米数（取整）。常用的有10、14、19、24、29、34、40、50等。有时也用两组数字来表示，另一组数字表示磨口的长度，例如14/30，表示此磨口直径最大处为14mm，磨口长度为30mm。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器，因磨口编号不同无法直接连接时，则可借助不同编号的磨口接头（或称大小接头）使之连接。

一般使用时，磨口处无需涂润滑剂，以免污染反应物或产物，但反应中有强碱时，则要涂润滑剂，以免磨口连接处遭碱腐蚀黏结而无法打开。当减压蒸馏时，应在磨口连接处涂润滑剂，以保证装置的密封性。除试管等个别玻璃仪器外，一般玻璃仪器不能直接用火加热。锥形瓶不耐压，不能作减压蒸馏用。厚壁玻璃器皿（如吸滤瓶）容易炸裂，故不能加热。温度计的水银球壁较薄，不能作搅拌棒用，且不能测定超范围的温度，使用后要冷却至室温再用水冲洗，以免炸裂。

1.4.1.2　玻璃仪器的清洗、干燥与保养

（1）玻璃仪器的清洗　化学实验用的玻璃仪器，在实验结束后应立即清洗。久置不洗会使污物牢固地黏附在玻璃表面，造成事后清洗困难。实验者应养成及时清洗、干燥玻璃仪器的习惯。

玻璃仪器的清洗方法应根据所进行实验的性质、污物量或污染程度而定。最常用的方法是用毛刷蘸少许洗衣粉或去污粉轻擦玻璃仪器的内外，再用水淋洗干净即可。要注意毛刷的顶部，若已经秃了，露出铁丝，需及时更换。因为用秃毛刷清洗仪器，容易戳穿烧瓶、烧杯、试管等仪器。

对于黏性或焦油状残迹等，用一般方法不容易清洗干净，可用少量有机溶剂（可以是单一或者是混合溶剂）浸泡一段时间，浸泡时间的长短，视黏着物溶解情况而定。待黏着物溶解后，先将溶剂倒回有盖的溶剂回收瓶内，然后再用清水冲洗干净。丙酮、乙醚、乙醇、氯仿、二氯乙烷等是常用的有机溶剂。其中前三种易燃，在使用时应远离明火，注意操作的安全性。

对于难洗的酸性黏着物或焦性物质，可用稀碱溶液煮洗，其用量以浸没黏着物为宜。待黏着物溶解后，倒出稀碱溶液，然后将玻璃仪器用水冲洗干净。以同样方法，可用稀硫酸溶液清洗碱性残留物。

用洗涤剂清洗玻璃仪器，可以代替重铬酸钾和浓硫酸配制成的铬酸洗液，避免其在配制与使用时带来的危险性。

（2）玻璃仪器的干燥　在玻璃仪器经过认真清洗后，都要进行干燥处理，使待用的玻璃仪器时时处于干燥、清洁的状态。这是因为许多有机反应都要求在无水条件下进行，若从反应容器或其他器具中混入水分，将导致实验失败。实验室中玻璃仪器的干燥除水常用以下方法：

①自然干燥　将经过清洗后的玻璃仪器倒置，或者倒插在玻璃仪器架上，让其自然干燥，可供下次实验时用。但某些特殊的有机反应（如格氏试剂的制备）必须是绝对无水的，所以必须进行后续烘干处理。

②烘箱干燥　用电烘箱（或鼓风电烘箱）进行干燥是经常采用的一种干燥方法。将经过自然干燥的玻璃仪器，或经过清洗后的玻璃仪器倒置流去表面水珠后，再送入烘箱干燥。注意，不能将有刻度的容量仪器如量筒、量杯、容量瓶、移液管、滴定管放入烘箱内烘干，也不能将吸滤瓶等厚壁器皿进行烘干。有磨口的玻璃仪器如滴液漏斗、分液漏斗等，应将磨口塞、活塞取下，将其油脂擦去并经洗净后再烘干，因漏斗的活塞不能互换，故烘干时不要配错。

在从电烘箱中取出玻璃仪器时，应待烘箱温度自然下降后取出。如因急用，需在烘箱温度较高时取出玻璃仪器，应先将玻璃仪器在石棉网上放置，使其慢慢冷却至室温后方可使用。不要将温度较高的玻璃仪器与铁质器皿等冷物体直接接触，以免损坏玻璃器皿。

③热气流干燥　将自然干燥处理过的玻璃仪器，插入热气流干燥器的各支金属管上，经过热空气加热后，可快速干燥。

用电吹风机的热空气可对小件急用玻璃仪器进行快速吹干。

（3）磨口玻璃仪器的保养　保养磨口玻璃仪器使之随时处于待用的状态，并能延长其使用寿命。经过清洗干燥后的各磨口连接部位，应垫衬一纸片，以防长时间放置后，磨口粘连不能启开。在清洗、干燥或保存时，不要使磨口碰撞而受损伤，影响磨口部分的密闭性。

磨口玻璃仪器使用不当，会使磨口连接部位或磨口塞粘连在一起，影响实验进程，甚至会使仪器报废。例如，用磨口锥形瓶久贮氢氧化钠溶液而不经常启用，会使磨口部位粘连，瓶塞不能启开。在使用标准磨口玻璃仪器组装的反应装置进行实验时，实验完成后，若不及时拆卸仪器进行清洗，则容易发生磨口部件之间的粘连。

对于磨口塞不能启开或磨口部件发生粘连而不能拆卸时，可尝试用下述方法处理修复：

①用小木块轻轻敲打磨口连接部位使之松动而启开。

②用小火焰均匀地烘烤磨口部位，使磨口连接处的外部受热膨胀而松动。

③将磨口玻璃仪器放入沸水中煮沸，而使磨口连接部位松动。但此法不适宜用于密闭的带有磨口连接的容器，以免容器内气体受热膨胀，使玻璃炸裂而伤人。

④用下列浸渗液体进行浸渗：

a.有机溶剂，如苯、乙酸乙酯、石油醚、煤油等。

b.水或稀盐酸溶液。用浸渗的方法有时在几分钟内即可将粘连的磨口启开，但有时需要几天才能见效。

c.将磨口竖立，向磨口缝隙间滴几滴甘油，若甘油能慢慢地渗入磨口，最终能使磨口松开。

d.有的粘连的磨口塞子，单靠用力旋转就可打开，但因手滑，使不上劲而不能成功。这时可将玻璃塞的上端用软布包裹或衬垫上橡皮膏，小心地用台钳夹住，再用不太大的力量扭转瓶体，就能打开。

处理粘连的磨口塞，应在有经验的老师指导下进行，在上述各项瓶塞开启的操作中，应当用布包裹着玻璃仪器，注意安全，防止事故的发生。

1.4.1.3　有机实验常用装置

在有机化学实验中，经常要使用一些玻璃仪器并用其组装实验装置（图1-5～图1-10）。熟悉所用仪器和装置的性能，掌握各种仪器和装置正确的使用方法，这对实验者来说是最基本的要求。仪器装配原则如下：

（1）所有仪器应尽可能固定在同一铁架台上。铁架应正对实验台的外面，不要倾斜。否则重心不一致，容易造成装置不稳而倾倒。

（2）反应器的选择根据液体的体积而定，一般液体的体积应占容器体积的1/3～1/2。进行水蒸气蒸馏或减压蒸馏时，液体体积不应超过容器体积的1/3。温度计根据所测温度而选择，一般选用的温度计要高于被测温度10～20℃。

（3）夹持玻璃仪器所用铁夹的双钳应包有橡胶、绒布等衬垫，以免铁夹直接接触玻璃引起仪器的损坏。夹持时要不松不紧，既保证磨口连接处严密不漏，又尽量使各处不产生应力。

（4）安装仪器时，应首先确定烧瓶的位置，其高度以热源的高度为基准。从下到上、由左至右、先主件后次件，将仪器逐个固定组装。铁架、铁夹、烧瓶夹都要在玻璃仪器的后面。整套装置不论从正面还是从侧面看，各仪器的中心线都在同一直线上。

（5）仪器装置的拆卸次序则和组装的顺序相反。拆卸前，应先停止加热，移走热源，待稍冷却后，取下产物，然后再按从右到左、先上后下逐个拆掉。注意：在松开铁夹时，必须用手托住所夹的仪器，拆冷凝管时不要将水洒在电热套上。