2.4　硫酸盐含量的测定

2.4.1　硫酸钡重量法（仲裁法）

（1）方法提要

溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸钡，将得到的沉淀进行分离，在800℃±25℃下灼烧后称量。

（2）试剂

① 氨水。

② 盐酸溶液：1+1。

③ 氯化钡溶液：100g/L。

④ 硝酸银溶液：5g/L。用少量水溶解0.5g硝酸银，加20mL（1+1）硝酸溶液，用水稀释至100mL，摇匀。

⑤ 甲基橙指示液：1g/L。

（3）分析步骤

称取约20g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加50mL水，搅拌，滴加70mL盐酸溶液中和试样并使之酸化，用中速定量滤纸过滤并洗涤。滤液收集于烧杯中，控制试验溶液体积约250mL。滴加3滴甲基橙指示液，用氨水中和后再加6mL盐酸溶液酸化，煮沸，在不断搅拌下滴加25mL氯化钡溶液（约90s加完），在不断搅拌下继续煮沸2min。在沸水浴上放置2h，停止加热，静置4h，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀直到取10mL滤液与1mL硝酸银溶液混合，5min后仍保持透明为止。

将滤纸连同沉淀移入预先在800℃±25℃下恒重的瓷坩埚中，灰化后移入高温炉内，于800℃±25℃下灼烧至恒重。

（4）分析结果的表述

硫酸盐（以S计）的质量分数w（S），数值以%表示，按式（2-4）计算：

w（S） =×100%　　 （2-4）

式中　m₁——灼烧后硫酸钡的质量，g；

m——试样的质量，g；

w₀——按2.6测得的灼烧减量， %；

0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

（5）允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.006%。

2.4.2　硫酸钡比浊法

（1）方法提要

在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊液比较。

（2）试剂

① 氯化钡溶液：250g/L。

② 硫酸盐标准溶液：1mL含有0.1mg硫酸根（S）。

③ 酚酞指示液：10g/L。

（3）分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加20mL水和1滴酚酞指示液，滴加（1+1）盐酸溶液至酚酞变色并过量2mL，煮沸2min，冷却（必要时过滤），移入50mL比色管中。

同时根据试样中的硫酸盐含量，取3～4份硫酸盐标准溶液，分别置于50mL比色管中，每份间隔相差0.5mL（根据试样中硫酸盐含量，可适当缩小或扩大间隔）。分别加入20mL水、2mL（1+1）盐酸溶液。

在试样管及标准管中同时加入10mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。置于40～50℃水浴中，20min后比较标准管和试样管的浊度。

取与试样管浊度相当的标准管中的硫酸盐的量进行计算。当试样管浊度介于两支标准管浊度之间时，按两标准管中硫酸盐量的平均值进行计算。

（4）分析结果的表述

硫酸盐（以S计）的质量分数w（S），数值以%表示，按式（2-5）计算：

w（S） =×100% 　　 （2-5）

式中　m₁——与试样管浊度相当的标准管中硫酸盐（以S计）的质量，mg；

m——试样的质量，g。