3.3　碳酸钾含量的测定

3.3.1　酸碱滴定法

（1）方法提要

碳酸钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准溶液的消耗量，扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的消耗量，确定碳酸钾的含量。

（2）试剂

① 盐酸标准溶液：c（HCl）约为0.5mol/L。

② 溴甲酚绿-甲基红混合指示液：3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合。

（3）仪器、设备

高温炉：能控制在270～300℃下工作。

（4）分析步骤

称取约1g于280℃±10℃下灼烧至恒重的试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加入5滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。将溶液煮沸2min，冷却后，继续滴定至暗红色，在30s内不褪色即为终点。

同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试验外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。

（5）分析结果的表述

碳酸钾的质量分数w₁，数值以%表示，按式（3-1）计算：

w₁=×100%-3.006w₂-5.686w₃　　 （3-1）

式中　V——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；

V₀——滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；

c——盐酸标准滴定溶液的准确浓度，mol/L；

M——碳酸钾（K₂CO₃）摩尔质量的数值，g/mol（M=138.21）；

m——试样的质量，g；

w₂——按照3.4测得的钠含量；

w₃——按照3.5测得的钙、镁（以Mg计）的含量；

3.006——将钠（Na）换算为碳酸钾的系数；

5.686——将镁（Mg）换算为碳酸钾的系数。

（6）允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

3.3.2　四苯硼酸钾重量法（仲裁法）

（1）方法提要

在弱酸性介质中，碳酸钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀。根据四苯硼酸钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。

（2）试剂

① 无水乙醇。

② 乙酸溶液：1+9。

③ 四苯硼酸钠乙醇溶液：34g/L。

配制：称取3.4g四苯硼酸钠，溶于100mL无水乙醇中，必要时过滤后使用。

④ 四苯硼酸钾：称取0.2g碳酸钾，精确至0.0001g。溶于300mL水中，加入5滴甲基红指示剂，用乙酸溶液调至红色，于水浴上加热到40℃，在搅拌下加入45mL四苯硼酸钠乙醇溶液，放置10min。取下，冷至室温，用清洁的玻璃砂坩埚抽滤，用5%的乙醇溶液转移沉淀，抽干，取下玻璃砂坩埚，用10mL无水乙醇分5次沿玻璃砂坩埚壁洗涤，抽干。

⑤ 四苯硼酸钾乙醇饱和溶液：将制得的四苯硼酸钾，加入50mL 95%乙醇，950mL水，充分振荡使之饱和。使用前干过滤。

⑥ 甲基红指示液：1g/L。

（3）仪器、设备

① 玻璃砂坩埚：滤板孔径5～15μm。

② 电热恒温干燥箱：温度能控制在120℃±5℃。

（4）分析步骤

称取0.80～0.85g于280℃±10℃干燥至恒重的试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加适量水溶解，全部移入500mL（V₁）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如试验溶液浑浊，则需干过滤，弃去初始5～10mL滤液。用移液管移取25mL（V₂）试验溶液，置于100mL烧杯中，加35mL水，1滴甲基红指示液，用乙酸溶液调至微红色。于水浴上加热至40℃。在搅拌下逐滴加入8～9mL四苯硼钠乙醇溶液，放置10min。取下，冷至室温。用已于120℃±5℃下干燥至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。用40～50mL四苯硼酸钾乙醇溶液转移分3～4次洗涤沉淀，抽干。取下玻璃砂坩埚，用2mL无水乙醇沿玻璃砂坩埚壁洗一次，抽干。置于电热恒温干燥箱中，于120℃±5℃下干燥至恒重。

（5）分析结果的表述

碳酸钾（K₂CO₃）的质量分数w₁，数值以%表示，按式（3-2）计算：

w₁=×100%-0.9270w₄-0.7931w₅　　 （3-2）

式中　m₁——四苯硼酸钾沉淀的质量，g；

m——试样的质量，g；

V₁——配制试验溶液体积的数值（V₁=500），mL；

V₂——移取试验溶液体积的数值（V₂=25），mL；

w₄——按照3.6测得的氯化物（以KCl计）的含量， %；

w₅——按照3.7测得的硫化合物（以K₂SO₄计）的含量， %；

0.1929——将四苯硼酸钾换算为碳酸钾的系数；

0.9270——将氯化钾换算为碳酸钾的系数；

0.7931——将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。

（6）允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。