1.6 样品的采集、制备与保存

1．样品的采集

样品的采集是分析检验的第一步。从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分作为分析样品的工作称为样品的采集，简称采样。

采样是一个困难且谨慎的操作过程。正确采样必须遵循以下原则：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样的方法必须与分析目的一致；第三，采样及样品的制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免预测组分被玷污；第五，样品处理过程尽可能简单易行。

采样一般分三步，依次获得检样、原始样品和平均样品。由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料称为检样；许多份检样综合在一起称为原始样品；原始样品经过技术处理，从中抽取的一部分供分析检验用的样品称为平均样品。

随机取样，即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样，是用系统抽样法进行采样，即已经了解样品随空间（位置）和时间而变化的规律，按此规律进行采样，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量，如分层取样、随生产过程的各环节采样、定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。

随机取样可以避免人为的倾向性，但在有些情况下，如难以混匀的食品（如黏稠液体、蔬菜等）的采样，仅仅用随机取样法是不行的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用随机取样与代表性取样相结合的方式。

具体的取样方法，因分析对象的性质而异。

（1）均匀固体物料（如粮食、粉状食品）。

① 有完整包装（袋、桶、箱等）的物料：可先按确定采样件数，然后从样品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋（桶、箱），再用双套回转取样管采样。将取样管插入包装中，回转180°取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出3份检样；把许多检样综合起来成为原始样品；用四分法将原始样品做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下的图形，并划成“十”字线；将样品分成4份，取对角的2份混合，再如上分为4份，取对角的2份混合。这样操作直至取得所需数量为止，即是平均样品。

② 无包装的做堆物料：先划分成若干等体积层，然后在每层的四角和中心点用双套回转取样器各取少量样品，得检样，再按上法处理得平均样品。

（2）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）。

这类物料不易充分混匀，可先按确定采样件（桶、罐）数。开启包装，用采样器从各桶（罐）中分层（一般分上、中、下三层）分别取出检样，然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。

（3）液体物料（如植物油、鲜乳等）。

① 包装体积不太大的物料：可先按确定采样件数。开启包装，充分混合。混合时可用混合器。如果容器内被检物量较少，可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合。然后从每个包装中取一定量综合到一起，充分混合均匀后，分取缩减到所需数量。

② 大桶装的或散（池）装的物料：这类物料不便混匀，可用虹吸法分层（大池的还应分四角及中心五点）取样，每层500mL 左右，充分混合后，分取缩减到所需数量。

（4）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）。

这类食品各部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样：

① 肉类：根据不同的分析目的和要求而定。有时从不同部位取样，混合后代表该动物的情况；有时从一只或很多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的情况。

② 水产品：小鱼、小虾可随机取多个样品，切碎、混匀后分取缩减到所需数量；对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分，切碎、混匀后分取缩减到所需数量。

③ 果蔬：体积较小的（如山楂、葡萄等），随机取若干整体，切碎、混匀，分取缩减到所需数量。体积较大的（如西瓜、苹果、萝卜等），可按成熟度及个体大小的组成比例选取若干个体，对每个个体按生长轴纵剖分成4份或8份，取对角线2份，切碎、混匀，分取缩减到所需数量。体积蓬松的叶菜类（如菠菜、小白菜等），由多个包装（一筐、一捆）分别抽取一定数量，混合后捣碎、混匀，分取缩减到所需数量。

（5）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉，瓶装饮料等）。

这类食品一般按班次或者批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一定量大包装，打开包装，从每箱中抽取小包装（瓶、袋等），再分取缩减到所需数量。

在实际采样过程中，样品的采集有相应的要求以及注意事项，为保证采样的公正性和严肃性，确保分析数据的可靠，《食品卫生检验方法 理化部分 总则》（GB/T 5009.1）对采样过程提出了要求，在实际操作过程中可做参考。

2．样品的制备

按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大，组成不均匀。因此，为了确保分析结果的正确性，必须对样品进行粉碎、混匀、缩分，这项工作即为样品制备。样品制备的目的是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。

样品的制备方法因产品类型不同而异。

（1）液体、浆体或悬浮液体。

一般将样品充分搅拌。常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒，还有带变速器的电动搅拌器，可以任意调节搅拌速度。

（2）互不相溶的液体（如油与水的混合物）。

应首先使不相溶的成分分离，再分别进行采样。

（3）固体样品。

应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大的固体样品（如谷类）可用粉碎法，水分含量较高、质地软的样品（如水果、蔬菜）可用匀浆法，韧性较强的样品（如肉类）可用研磨法。常用的工具有粉碎机、组织捣碎机、研钵等。

（4）罐头。

水果罐头在捣碎前须清除果核；肉类罐头应预先清除骨头，鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒及其他）分出后再捣碎。常用捣碎工具有高速组织捣碎机等。

在样品制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变化。做微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，按照无菌操作规程制备。

3．样品的保存

采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化（如光解、高温分解、发酵等），应在短时间内进行分析。如果不能立即分析，则应妥善保存。

制备好的样品应放在密封、洁净的容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的样品应保存在0℃～5℃的冰箱里，但保存时间也不宜过长。有些成分，如胡萝卜素、黄曲霉毒素B1、维生素B1，容易发生光解，以这些成分为分析项目的样品，必须在避光条件下保存。特殊情况下，样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。

此外，样品保存环境要清洁干燥，存放的样品要按日期、批号、编号摆放，以便查找。