2.2 物理检验

实验7 牛乳相对密度的测定

1．实验目的

（1）掌握使用密度瓶测定牛乳相对密度的程序。

（2）掌握使用密度瓶测定牛乳相对密度的方法。

2．实验原理

在20℃时分别测定充满同一密度瓶的水及牛乳的质量，由水的质量可确定密度瓶的容积即牛乳的体积，根据牛乳的质量及体积可计算牛乳的密度，牛乳密度与水密度的比值为牛乳的相对密度。

3．实验材料与试剂

新鲜牛乳，市售；水，为GB/T 6682规定的二级水。

4．实验仪器

精密密度瓶（图2-1）、恒温水浴锅、分析天平等。

5．实验步骤

（1）取洁净、干燥、恒重、准确称量的密度瓶，装满牛乳试样后，置20℃水浴中浸0.5h，使内容物的温度达到20℃，盖上瓶盖，并用细滤纸条吸去支管标线上的试样，盖好小帽后取出，用滤纸将密度瓶外擦干，置于天平室内0.5h，称量，记录质量（m2）。

（2）倾出密度瓶中的牛乳试样，洗净密度瓶，装满蒸馏水，置20℃水浴中浸0.5h，使内容物的温度达到20℃，盖上瓶盖，并用细滤纸条吸去支管标线上的蒸馏水，盖好小帽后取出，用滤纸将密度瓶外擦干，置于天平室内0.5h，称量，记录质量（m1）。

6．实验结果的分析与计算

牛乳试样在20℃时的相对密度按下式计算：

式中，d——牛乳试样在20℃时的相对密度；

m0——密度瓶的质量，单位为克（g）；

m1——密度瓶加水的质量，单位为克（g）；

m2——密度瓶加牛乳试样的质量，单位为克（g）；

计算结果表示到称量天平的精度的有效数位（精确至0.001）。

7．注意事项

（1）实验中，向密度瓶内注入牛乳和蒸馏水时密度瓶内不应有气泡。

（2）拿取已达恒温的密度瓶时，不得用手直接接触密度瓶瓶体部分，应戴隔热手套去拿瓶颈或用工具夹取。

（3）恒温水浴锅中的水必须清洁无油污，防止瓶外壁被污染。

（4）天平室内应保持20℃的恒温条件，保持干燥。

8．思考题

密度瓶支管上的小帽在测定中起什么作用？若在测定过程中小帽掉落，会对实验结果有什么影响？

实验8 果汁中可溶性固形物含量的测定

1．实验目的

（1）掌握果汁中可溶性固形物含量测定的方法与流程。

（2）掌握手持式折射仪的使用方法。

2．实验原理

室温20℃的条件下，在折射仪上测定样品的折射率，读取折射值或直接读取样品中可溶性固体的含量，以蔗糖的质量百分数表示。

3．实验材料与试剂

果汁，市售；无水乙醇，分析纯；水，为GB/T 6682规定的二级水。

4．实验仪器

折射仪（糖度刻度为0.1%）、玻璃烧杯、胶头滴管、折射仪调节螺丝刀等。

5．实验步骤

（1）折射仪在测定前按说明书进行校正：室温20℃的条件下，用蒸馏水将折射仪上的读数调整为0；若环境温度不为20℃，则按照附表4中的数值进行校准。

（2）分开折射仪的两面棱镜，以脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭干净。

（3）用玻璃棒蘸取果汁液2～3滴，仔细滴于折射仪棱镜平面的中央（注意勿使玻璃棒触及棱镜）。

（4）迅速闭合上、下二棱镜，静置1min，要求液体均匀无气泡并充满视野。

（5）对准光源，由目镜观察，调节指示旋钮，使视野分成明、暗两部。再旋动微调螺旋，使两部界限明晰。

（6）读取折射仪读数标尺刻度上的百分数，即为可溶性固形物的百分率，按可溶性固形物对温度校正换算成20℃时标准的可溶性固形物百分率。

6．实验结果的分析与计算

未经稀释的试样，折射仪读数即为试样中可溶性固形物的含量。若试样中加入蒸馏水稀释，其可溶性固形物的含量可按下式计算：

式中，X——试样中可溶性固形物的含量，单位为%；

P——样液中可溶性固形物的含量，单位为%；

m0——试样的质量，单位为克（g）；

m1——试样中加入蒸馏水的质量，单位为克（g）。常温下蒸馏水的质量按1g/mL计。

最后的测定结果以多次平行测定结果的算术平均值表示，保留一位小数。

7．注意事项

（1）使用折射仪时，严禁用带有油或汗的手直接接触折射仪；使用前后需用光学仪器专用试镜纸将折射仪棱镜擦拭干净，不得使用一般的吸水纸或滤纸擦拭。

（2）需严格测试和记录实验时的环境温度。

8．思考题

在使用折射仪测定食物样品中可溶性固形物的含量时，为何需要严格记录实验时的环境温度？

实验9 旋光法测定红薯粉中淀粉的含量

1．实验目的

（1）掌握旋光法测定食品中淀粉含量的原理与操作。

（2）掌握旋光仪的操作方法与流程。

2．实验原理

（1）第一部分样品用稀盐酸水解，在澄清和过滤后用旋光法测定。

（2）第二部分样品用体积分数为40%的乙醇溶液萃取出可溶性糖和相对分子量低的多糖。滤液按照第（1）步中给出的步骤操作。第（1）和第（2）两步方法的测量结果的差值，乘以一个系数，得出样品中淀粉的含量。

3．实验材料与试剂

市售红薯淀粉；稀盐酸溶液（7.7mol/L）：取63.70mL浓盐酸，用蒸馏水定容至100mL；稀盐酸溶液（0.309mol/L）：取25.60mL浓盐酸，用蒸馏水定容至1000mL；乙醇溶液（40%, V/V）：取40mL无水乙醇与60mL蒸馏水混合；卡莱兹溶液Ⅰ：取10.6g亚铁氰化钾（三水合物）溶于蒸馏水，并定容至100mL；卡莱兹溶液Ⅱ：取21.9g醋酸锌（二水合物）溶于蒸馏水，再加入冰醋酸3.0g，蒸馏水定容至100mL。

4．实验仪器

旋光仪、分析天平、容量瓶、滤纸等。

5．实验步骤

（1）称取（2.5± 0.05）g（m1）待测样品，置于容量瓶中，加入25mL 稀盐酸（0.309mol/L），搅拌至较好的分散状态，再加入25mL稀盐酸（0.309mol/L）。

（2）将容量瓶放入沸水浴中并不断振摇，保持15min，取出前停止振摇，立刻加入30mL冷水，后用自来水快速冷却至（20±2）℃。

（3）加入5mL卡莱兹溶液Ⅰ，振摇1min；后加入5mL 卡莱兹溶液Ⅱ，振摇1min。

（4）用蒸馏水定容至100mL，摇匀后用滤纸过滤。若滤液不完全澄清，再重复步骤（3）的操作至滤液完全澄清。

（5）在200nm旋光管中用旋光仪测定溶液的旋光度（α1）。

（6）称取（5.0±0.1）g（m2）待测样品，置于容量瓶中，加入大约80mL乙醇溶液，摇匀后在室温下放置1h，在此1h中剧烈摇动6次，以保证样品与乙醇充分混合，后用乙醇溶液定容，摇匀后过滤。

（7）吸取50mL滤液放入容量瓶，加入2.1mL稀盐酸溶液（7.7mol/L），剧烈振摇，接上回流冷凝管后容量瓶至沸水浴15min，取出后冷却至（20±2）℃。

（8）按步骤（3）分别加入卡莱兹溶液，然后按照步骤（4）继续操作。

（9）按步骤（5）测定溶液的旋光度（α2）。

6．实验结果的分析与计算

试样中淀粉的质量分数用下式计算：

式中，α1——步骤（5）中测定的旋光度，单位为度；

α2——步骤（9）中测定的醇溶性物质的旋光度，单位为度；

m1——步骤（1）中测定的样品的质量，单位为克（g）；

m2——步骤（6）中测定的样品的质量，单位为克（g）；

w1——试样中干物质的质量（需要用总质量减去样品中水分的含量），单位为%；

——纯淀粉在 589.3nm波长下测得的比旋光度，单位为度。常用淀粉的比旋光度见表2-13。

7．注意事项

（1）提取时瓶中溶液必须微沸时才可计时。

（2）测定时旋光仪需预热30min后与样品在同一温度下测定，旋光管注满溶液时不可有气泡，若有气泡，必须排除后方可测定，否则会影响测定值的准确度。

8．思考题

淀粉样品在加酸水解时，煮沸时间少于或者多于15min会对实验测定结果有什么样的影响？为什么？

实验10 不同成熟度香蕉外皮的色度测定

1．实验目的

（1）掌握色度的测定原理及表达方法。

（2）掌握利用色差色度仪测定食品色度的方法与流程。

2．实验原理

色差色度仪是一种简单的颜色偏差测试仪器，利用内部的标准光源照射被测物品，在整个可见光波长范围内进行测量，得到物体色的三刺激值和色品坐标，并通过专用微机系统给出两个被测样品之间的色差值。

测量原理：采用CIE1976L*a*b*色度系统，借助均匀色的立体表示方法将所有的颜色用L*, a*, b*三个轴的坐标来定义。L*为垂直轴，即中轴，代表明度，上白下黑，其值从底部0（黑）到顶部100（白），中间为亮度不同的灰色过渡，有100个等级。a*, b*坐标组成的色度平面是一个圆，表示不同的色彩方向，a*代表红绿轴上颜色的饱和度，其中“-”为绿，“+”为红；b*代表蓝黄轴上颜色的饱和度，其中“-”为蓝，“+”为黄。a*, b*都是水平轴。色差是用数值的方法表示两种颜色给人色彩感觉上的差别。

3．实验材料与试剂

香蕉：市售不同成熟度的香蕉，无虫害和明显损伤。

4．实验仪器

CM-5型色差色度仪。

5．实验步骤

（1）启动色差计，将“POWER”键调整到1位。

（2）选择所需的色彩系统Lab或LCH 坐标，例如，按下“Lab”键则表示采用L*a*b*色度坐标。

（3）将色差计轻放在目标颜色上，并按下测量键，听到“哔”的一声后即表示目标测量完成，并同时显示出色彩值。如果在测量目标颜色时有错误，可以按“TARGET”键回到目标颜色测量显示屏，再重复步骤（2）。

（4）将色差计的测量口轻放在样品上后，按下测量键，听到“哔”的一声后表示测量完成，获得样品的L*, a*, b*及总色差ΔE。

6．实验结果的分析与计算

根据色差计测色后显示的数据结果，进行如下分析：

测定颜色参数分别为亮度值L*、红绿值a*、黄蓝值b*, L*值表示白度和亮度的综合值，该值越大，表明被测物越白亮。a*值和b*值代表一个直角坐标的两个方向：+a*表示红色方向，-a*表示绿色方向；+b*表示黄色方向，-b*表示蓝色方向。用L*, a*, b*值可以计算得出总色差ΔE值，计算公式如下：

ΔE=（ΔL2+Δa2+Δb2）1/2= [（L*-L0*）2+（a*-a0*）2+（b*-b0*）2]1/2

式中，L*, a*, b*分别为样品的亮度值、红绿值和黄蓝值；L0*, a0*, b0*分别为空白对照的亮度值、红绿值和黄蓝值。取3次测定的ΔL, Δa, Δb, ΔE的平均值作为结果对样品的颜色进行描述和分析。

7．注意事项

（1）使用色差色度仪进行颜色测定时，由于样品表面本身存在颜色的差异，需在样品上取至少3个不同部位，每个部位测定3次及以上，以减少测定的误差。

（2）测定前必须使用标准白板和黑板对色差色度仪进行校准。

8．思考题

Lab色度空间与CMKY及RGB色度系统的区别是什么？为何选用Lab色度空间对食品的颜色进行表征？

实验11 面包质构特性的测定

1．实验目的

（1）了解质构仪分析食品质构的操作过程。

（2）掌握食品的质构测试过程及分析。

2．实验原理

质构仪测定是通过模拟人的触觉，分析检测触觉中的物理特征。一般质构仪是在计算机程序的控制下，安装不同传感器的探头在设定速度下上下移动，当传感器与被测物体接触达到设定的触发力或触发深度时，计算机以设定的记录速度开始记录，绘制出传感器受力与其移动时间或距离的曲线。由于探头是在设定的速度下匀速移动的，因此，横坐标时间和距离可以自由转换，并可以进一步计算应力与应变的关系。由于质构仪配有多种型号的探头，因此可以检测食品多种质构特征参数。

3．实验材料与试剂

面包：市售吐司面包，切成约25mm厚的面包片备用。

4．实验仪器

质构仪：TA.XT.Plus型质构仪。

5．实验步骤

（1）开启电脑和质构仪的电源开关。质构仪无须预热，等待指示灯由红色变为绿色时方可继续操作。

（2）点击电脑桌面上的“Texture Exponent”程序，进入“程序导读”窗口，在“Content”栏目里找到“Food”，点击后选择相关实验方法。

（3）使用仪器前先进行校正，根据要求需要按照程序的提示进行“力量校正”和“高度校正”。

（4）点击工具栏中的“T.A.”选项，找到“T.A.Setting”，选择“Library”中的“Special Tests”选项，选择测试的方法，然后可在界面显示的“Sequence Menu”菜单中设置探头升降时间、返回时间等参数，设置好后点击“确定”保存。

（5）点击“Run a Test”进行实验，实验结束后点击“Run Macro”，生成图中相应数据。

（6）关闭电脑及质构仪的电源开关，完成实验。

6．实验结果的分析与计算

可根据测试方法对样品的凝聚性（cohesiveness）、咀嚼性（chewiness）、硬度（hardness）、酥脆性（brittleness）、胶黏性（gumminess）和黏附性（adhesiveness）进行分析。

7．注意事项

（1）测试过程中勿将手、其他物体放入或靠近测试台面，以免造成人体伤害或损坏质构仪。

（2）实验过程中应尽量保证测试条件的一致性，如样品的形状大小、质构测试的参数等。

（3）TPA测试中探头面积应该大于样品面积。

8．思考题

同一次质构测试中，是否能获取样品所有的质构指标？若是，请给出理由；若不是，请举出不能同时测定的指标。

（曾维才）