第一节 烧毛、退浆、煮练效果的检测

一、烧毛效果的检测

一般棉型织物在练漂前要先经过烧毛,烧去布面上的绒毛,使布面洁净,并防止染色、印花时,因绒毛存在而产生染色、印花疵病。烧毛效果的优劣是根据绒毛的去除程度进行评定的。评定时,将棉布折叠起来,在20倍放大镜下检验折缝处绒毛状态,比较标样、评级。分级要求如下:

5级:表面很洁净,但有少数短毛头。

4级:布面上有极短的毛头,间或有数根长毛头。

3级:布面上有长毛头,但较稀。

2级:布面上完全是毛头,如厚坯布。

布匹烧毛效果的标准样布,应在统一目光进行评定后做两套,一套置于评定操作面上,另一套存放于橱内(平时不受压的情况),以期定期换掉标样之用。

布匹烧毛效果一般4~5级为合格,3级以下为不合格。

二、退浆效果的检测

织物织造前,为了降低经纱断头率,除一些股线、强捻丝及某些变形丝外,经纱通常都要经过上浆处理,以便于织造。棉织物一般用淀粉或变性淀粉浆料或淀粉与聚乙烯醇混合浆料上浆,涤棉混纺织物以聚乙烯醇浆料为主。

织物上浆率的高低,取决于织物品种,通常纱支细、密度大的织物上浆率会高些,一般织物的上浆率在4%~15%。紧密织物如府绸上浆率可高达20%。经过并捻的纱线可以不上浆或采用1%~3%的上浆率。

退浆工艺是织物前处理的基础,生产过程中必须去除大部分的浆料,才能有利于后续煮练和漂白的加工。因此退浆率是衡量退浆效果的重要指标,退浆率的高低直接影响到煮练及漂白的效果。退浆率因织物上浆料种类及性质不同其检测方法会有所不同,通常包括单一浆料和混合浆料的检测。

(一)坯布上浆料的定性鉴别

为了能合理地选用退浆用剂及退浆工艺,以确保退浆效果,首先必须正确判定坯布上所含浆料的成分,对坯布上的浆料做出相应的定性鉴别。

1.原理

目前坯布上常用浆料有淀粉浆、聚乙烯醇浆(PVA)、羧甲基纤维素浆(CMC)等。以浆料所具有的颜色反应或沉淀反应为基础进行定性鉴别。例如,淀粉与碘作用可以生成一种蓝绿色的络合物;CMC在中性条件下与一些重金属盐作用生成不溶于水的沉淀物,再经酸化可以重新溶解。

2.主要仪器

锥形瓶、漏斗、抽滤瓶、试管、试管夹、试管架、滴管。

3.试液准备

(1)c(HCl)=2mOl/L的盐酸溶液。

(2)10%氯化钡溶液。

(3)10%氢氧化钠溶液。

(4)10%硫酸铜溶液。

(5)c(1/2I2)=0. 02mOl/L的碘溶液:准确称取4g碘化钾,用少量蒸馏水溶解,将2.6g碘缓缓加入碘化钾溶液中,摇动直至溶解,加水稀释至1000mL,移入棕色瓶中备用。

(6)碘—硼酸溶液:取上述c(1/2I2)=0.02mOl/L碘溶液100mL,加入结晶硼酸3g,搅拌至全部溶解,储存于棕色瓶中备用。

4.试验步骤

称取坯布10g,置于250mL锥形瓶中,加150mL蒸馏水,沸煮30min。取出锥形瓶冷却,并将萃取液过滤待用。

(1)取萃取滤液2mL于试管中,加c(1/2I2)=0.02mOl/L的碘溶液数滴,若溶液呈蓝紫色,表示有淀粉浆存在,若无反应,则表示没有淀粉浆存在。

(2)另取萃取滤液2mL于试管中〔若经过上述测验有淀粉浆存在,则需要加c(HCl)=2mOl/L的盐酸溶液10滴,沸煮15min,冷却〕,加碘—硼酸溶液数滴,若溶液呈蓝绿色,则表示有PVA浆存在。

(3)另取萃取滤液2mL于试管中,加10%氯化钡溶液10滴,若溶液有白色絮状沉淀,则表示有海藻酸钠浆存在。

(4)另取萃取滤液2mL与试管中(若已证实有海藻酸钠,则加10%NaOH溶液数滴,使pH>11,摇匀过滤),用c(HCl)=2mOl/L盐酸溶液调节pH为中性,加10%硫酸铜溶液数滴,若溶液出现蓝色胶状物,再加c(HCl)=2mOl/L盐酸溶液酸化后胶状物消失,表示有CMC存在。

(二)退浆质量的评定

退浆质量的主要评定指标是退浆率,退浆率表示织物上浆料去除的程度,其计算式为:

生产上一般要求退浆率在80%以上,或残留浆对织物重在1%下,留下的残浆可在煮练工艺中进一步去除。

(三)单一浆料退浆效果的检测

1.淀粉浆料退浆率的检测

含淀粉浆料退浆率的检测方法有重量法、水解法、高氯酸法及淀粉浆料快速测定法等。

(1)重量法。它是比较退浆前后试样的重量以求得退浆率的一种方法。这种方法简单,但由于失重部分除浆料外,还有其他水溶性物质,所以不够准确。

(2)水解法。它是利用硫酸或酶使淀粉初步水解,溶解于水中,再进一步水解成葡萄糖,用碘量法测定退浆前后试样上淀粉水解产物的含量,以其求得退浆率。

这种方法虽然反映织物上淀粉含量的变化,但操作不当时,易发生纤维素的水解而影响测定结果。

(3)高氯酸法。高氯酸溶液能溶解淀粉,织物上的淀粉可用高氯酸水溶液浸渍而溶解,加入醋酸、碘化钾和碘酸钾溶液层,生成蓝色络合物。此蓝色络合物水溶液的吸收光谱曲线中λmax=620nm,而且当淀粉的浓度在一定范围时,符合比耳定律。因此,可用比色法测定织物淀粉的含量。

如:分别测出坯布和退浆后试样上的含浆量,就可计算出退浆率。

(4)淀粉浆料快速测定法。用化学定量分析法测定退浆率的高低,手续较烦琐,耗时较长,因此印染生产企业常用快速测定法来粗略地检定退浆后织物上残留浆料的多少及退浆的均匀程度。

①原理。快速测定法是根据不同浓度淀粉浆对碘液所呈现出的色泽深浅,对照标准色卡进行评级,从而粗略地检定退浆后织物上浆料的多少。如果在织物不同部位分别滴上碘液,1~2min后观察呈现的色泽,即可判断退浆的均匀度。

②主要仪器。烧杯、量筒、滴管。

③试液准备(碘液)。吸取0.25mOl/L碘酸钾溶液100mL,加入10%碘化钾溶液20mL、2mOl/L醋酸10mL及渗透剂T 1mL,混合后移入棕色瓶中备用。

④标准色卡的制备。制备含浆率为2%、1%、0.6%、0.4%、0.2%的布样,分别滴上一滴碘液,1~2min后观察布面颜色,并按试样色泽在30min内用广告画仿制成标准色卡,以含浆率2%为一级,0.2%为五级。

⑤实验步骤。在测试的织物上,滴上一滴碘液,1~2min后观察所呈现的色泽(以外圈色泽为准),并按标准色卡对照评级。

需要说明:标准色卡的制备,各厂可根据具体情况配置不同含浆率的布样。在已具备标准色卡的情况下,此法非常快速、简便,深受欢迎。

2.化学浆料退浆率的检测

(1)织物上PVA浆料含量的检测。聚乙烯醇(PVA)水溶液在硼酸存在下能立即与碘—碘化钾溶液生成PVA—H3BO3—I2蓝色络合物,此络合物水溶液的吸收光谱曲线中λmax随硼酸和I2—KI用量比的不同,可在580~780nm范围移动。当硼酸用量相对高时,λmax越大,反之λmax越小。当聚乙烯醇(PVA)水溶液在一定浓度范围内时,PVA—H3BO3—KI蓝色络合物的吸光度与聚乙烯醇(PVA)的浓度关系符合比耳定律。因此,如将织物上的聚乙烯醇(PVA)剥落在溶液中,即可用比色法测定织物上聚乙烯醇(PVA)的含量,如分别测坯布和退浆后试样的含浆量,即可求出退浆率。

当聚乙烯醇(PVA)的浓度在0~34mg/L范围时,符合朗伯—比耳定律,此时λmax=690nm。

注意:在绘制标准工作曲线时使用的PVA与试样上的PVA必须一致。

(2)织物上羧甲基纤维素(CMC)浆料含量的检测。以6%NaOH将织物上的羧甲基纤维素(CMC)剥落于溶液中,然后用50%的H2SO4加热煮沸,再与2,7—二羟基萘反应,形成深红色或紫红色化合物,故可用比色法测定羧甲基纤维素(CMC)的含量。

(四)聚乙烯醇(PVA)—淀粉混合浆料退浆率的检测

原理:测定聚乙烯醇(PVA)—淀粉混合浆料退浆率,只需要分别测出淀粉和聚乙烯醇(PVA)浆料的退浆率,将其加和即是混合浆料的退浆率。

(1)当测定织物上聚乙烯醇(PVA)—淀粉混合浆料中聚乙烯醇(PVA)含量时,会受到淀粉的干扰,因为淀粉遇碘也会形成蓝色络合物。如果用酸将织物上的聚乙烯醇、淀粉剥落于溶液中,并煮沸回流一定时间,使淀粉水解,聚合度降至12以下,遇碘不再形成有色络合物,这种干扰将被排除。

(2)测定织物上聚乙烯醇—淀粉混合浆料中淀粉含量时,采用高氯酸钾法,即利用高氯酸钾溶液将织物上的淀粉溶解于溶液中,加入醋酸、碘化钾和碘酸钾溶液后生成蓝色的络合物。此络合物水溶液的最大吸收光谱在620nm左右。当淀粉溶度在一定范围时(40g/L以下),符合比耳定律。由于淀粉中没有硼酸,PVA对测定淀粉没有干扰,故可应用比色法测定淀粉含量。

三、煮练效果的检测

棉织物煮练的主要目的是去除棉纤维上的伴生物,提高织物的吸湿性,净化纤维。煮练还兼有去除残余浆料和油污的作用,以利于后续加工。

棉织物的润湿性常用毛细效应来衡量。毛效值是综合反映煮练半制品质量的一个重要指标,毛细管效应的高低直接影响后加工产品的质量。主要影响染色及印花过程中染料得色量及上染率的高低。另外,毛效值高低对织物的强力、手感均有影响,对不同染整加工制品,对毛效值的要求会有所不同。因此,要控制毛效值,使半制品符合后加工要求。

通常情况下,煮练后的织物毛效达到8~10cm/30min便可满足后生产的需要,对于吸湿性能要求较高的产品,毛效应达到12cm/30min以上。

棉织物经煮练后吸湿性能提高、质量降低,因此通常把毛细管效应和失重率作为评价棉织物煮练效果的重要指标。

(一)毛细管效应试验

毛细管效应是指纺织材料或纺织品的一端,在被液体浸润的状态下,液体借助表面张力沿毛细管上升的现象,用高度或时间表示。

原理:毛细管效应的测定是将一定规格的试样悬挂在支架上,下端浸入水中,液体即沿毛细管上升至一定高度,用量具测量液体上升的高度;或者将纺织材料剪成一定的形状如圆形或球形,测定其从接触水溶液到沉降到溶液底部所需要的时间。

表示的方法有以下几种:

1.常规法

液体在一定时间内(通常30min,也可根据实际情况测定5min、10min、15min、20min、25min等时间的毛效值)上升所能达到的高度,以cm表示,主要适合机织物的毛效测定。

2.快速测定法

液体上升到一定高度(可设定1cm、2cm的高度)所需时间,以秒表示,主要适合机织物的毛效测定。

3.滴水法

滴水法是将水滴于一定高度(1cm)滴至试样表面,测定水滴消失的时间,适合棉机织、针织、纱线、散纤维等材料。一般需在不同的位置测定5~10次后取平均值。

4.沉降法

将织物剪成一定的形状,或将纱线或散纤维整理成一定的形状如圆形、球形等,测定其从接触水溶液到沉到溶液底部所需要的时间,以秒表示。适合各类经煮练后棉纺织品的毛效测定。

试样尺寸:30cm×5cm两块;主要仪器:毛细管效应测定仪;药品:重铬酸钾。

执行标准FZ/T 01071-2008《纺织品毛细管效应试验方法》

(二)失重的测定

1.原理

煮练的目的主要是去除纤维上的杂质,净化纤维,提高纤维的吸湿性。因此煮练效果除用毛效表示外,也可用煮练前后织物的失重率来表示,并且失重率在一定程度上还反映了煮练过程中纤维的损伤情况。失重率测定时分别称取煮练前后织物的质量,然后计算求得其大小。

2.测定方法

取退浆织物(或未经煮漂的针织物、纱线、散纤维等)三块,每块重约2g,在标准大气条件下放置8h以上,然后称重(精确到0.0002g)。将已称重的试样置于3个100mL三角瓶中,按煮练工艺(或煮漂工艺)实验处方配置练液(练漂工作液),并按规定操作处理。取出试样,在90℃以上的热水中洗3次,再以冷水冲洗至试样上无碱性,晾干。置于上述同样条件下放置8h以上,重复精确称重。按下式计算失重率:

式中:G为煮练(或煮漂)前试样重(g);D为煮练(或煮漂)后试样重(g)。