1.2.3 实验仪器设备的安全使用

高分子实验经常会用到聚合反应装置、恒温装置、真空装置及无水无氧操作系统，每种装置都有各自的使用操作规程及安全注意事项。任何疏忽或违反操作规范的行为，不仅会导致实验数据的不可靠及实验的失败，甚至还会造成人员的伤害。

一、聚合反应装置

在进行高分子实验之前，首先根据反应的类型和用量选择合适类型和大小的反应器。一般高分子合成反应在常压下进行时，常使用玻璃仪器，可根据反应的要求选择合适的玻璃仪器，并使用辅助仪器安装实验装置，将不同的仪器良好、稳固地连接起来。图1-1是典型的聚合反应装置，通常包括磨口三口烧瓶或四口烧瓶、回流冷凝管、搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗等。若是需要在高温高压下进行聚合反应，如乙烯的自由基本体聚合，需要采用不锈钢或陶瓷的反应器，使用玻璃仪器容易发生爆裂而发生意外事故。

二、聚合搅拌装置

聚合反应常常是放热反应，体系升温很快，为了使聚合体系各组分充分混合均匀，避免局部过热而影响反应的平稳进行，必须进行搅拌。常用的搅拌方式有两种：磁力搅拌和机械搅拌。磁力搅拌常用于需要惰性气氛保护的聚合体系，并且在聚合体系黏度不太大的情况下使用；机械搅拌则常用于浓度较高或黏度较大的聚合反应体系。机械搅拌需配备搅拌棒，根据材质不同，分为玻璃搅拌棒、聚四氟乙烯搅拌棒和不锈钢搅拌棒，其中最为常用的是聚四氟乙烯材质的搅拌棒，主要因为聚四氟乙烯具有良好的自润滑性能、化学稳定性、坚固不易折断等优点。机械搅拌在高速运转时，有时会发生搅拌棒飞出伤人的意外，因此，机械搅拌装置及聚合反应装置一定要固定好，并且上下垂直，搅拌棒和套管之间不能有摩擦力，否则不仅会影响搅拌速度，还会发生意外。此外，要使搅拌棒的高度适中，既能够快速搅拌，使反应液混合均匀，又不会使反应液四处飞溅。

三、聚合反应加热装置及温度的控制

当聚合反应体系的温度需要准确控制时，常使用温度计直接测量聚合反应体系的温度（如图1-1所示）。使用温度计检测聚合反应体系温度时，不仅要注意体系温度不要超出温度计量程，还要避免搅拌棒的叶片与温度计水银球摩擦碰撞而打碎温度计，造成汞蒸气的挥发与毒害。

实验室中常配备的加热装置有水浴、油浴、沙浴和加热套，加热装置的温度都比较高，尤其是后三种，可以加热到100℃以上的高温，因此，实验时要小心操作，以免烫伤。更要注意避免过热的油浴液迸溅到实验者的身上，尤其是裸露的脸上和手上。聚合反应时，根据聚合的温度选择合适的加热装置。一般水浴的温度控制不能超过90℃，水浴加热介质纯净，易清洗，温度容易控制，但要需注意水易挥发，加热过程中要不断补充水，长时间水浴加热时，可在水面上盖一层液体石蜡或甲基硅油。油浴的加热介质常使用甲基硅油或苯基硅油，可在100～200℃长期使用，苯基硅油比甲基硅油具有更好的耐高温性。沙浴是使用沙石作为热浴物质的热浴方法，一般使用黄沙，沙可升至很高温度，达350℃以上。加热套直接加热的空气浴温度可以高达400℃，并且使用方便安全、升温快、经久耐用，但是温度不易控制，温度误差范围较大，需要配置控温装置。

离子聚合常常在低于室温的条件下进行，需要低温浴。根据聚合需要，可以选择使用冰水浴（0℃）、冰盐浴（-5～-40℃）、丙酮干冰浴（-78℃）、丙酮液氮浴（-94.6℃）、液氮浴（-196℃）等。需要注意的是，后三种低温浴温度很低，为防止制冷剂的过度损耗，需置于保温瓶、杜瓦瓶等隔热容器中；更为重要的是，实验者在操作时，要佩戴保温手套，避免冻伤。

四、无水无氧操作系统使用及注意事项

1．无水无氧操作系统

无水无氧操作线也称史兰克线（Schlenk Line），是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。无水无氧操作线最常见的是双排管方式，即一条惰气线、一条真空线，通过特殊的活塞来切换，也称为双排管操作系统或无水无氧操作系统。

2．无水无氧操作系统的组成

无水无氧操作系统主要由除氧柱、干燥柱、Na-K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成，如图1-2所示。

惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管，经干燥柱初步除水，再除氧，然后除去因除氧而产生的微量水分，最后经过截油管进入双排管。在干燥柱中，常填充脱水能力强并可再生的干燥剂，如5A分子筛；在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂，如银分子筛；除水剂和除氧剂需要预先活化，并在使用一段时间后再生。经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体就可以导入反应系统或其他操作系统了。

3．无水无氧反应的操作

（1）安装反应装置并除氧：进行无水无氧操作时，如溶剂处理、有机反应、聚合反应，将反应瓶通过厚壁乳胶管与无水无氧操作线上的双排管相连，旋转双排管的双斜旋塞使体系与真空管相连，抽真空，此时可以将反应瓶加热烘烤，以除去里面的空气及内壁附着的潮气；待仪器冷却后，打开惰性气体阀，旋转双排管上双斜三通，使反应瓶与惰性气体管路相通，重复操作3次完成抽换气。加热反应瓶时，可以用酒精灯、电吹风、加热套等；通入的惰性气体是高纯氮气或氩气，实验室内常用价格低廉的高纯氮气（99.99%）。

（2）投料：如果原料为固体药品，应先投料，再连接在无水无氧操作系统上进行“抽真空—通氮气”的循环操作；如果是液体原料，则在完成“抽真空—通氮气”的循环操作后，用注射器从翻口塞处注入反应瓶中。需要注意的是，所有的液体原料必须预先进行无水无氧处理。

（3）反应过程中，注意观察鼓泡器，保持双排管内始终有一定的正压，直到反应结束（要注意鼓泡速度，太快，会造成惰性气体的浪费；太慢，容易造成负压，使空气渗入反应系统）。

（4）实验结束后，将反应器密封，与双排管断开；及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（先关闭气瓶上的总阀门，指针归零，再松开减压阀，同样指针归零，关闭节制阀）；转动双斜旋塞，使大气与真空管相连，关闭油泵。

4．无水无氧操作系统的特点

（1）在惰性气体气氛下（将反应体系反复进行“抽真空—充氮气”操作），使用特制的玻璃仪器进行操作。

（2）双排管操作系统排除空气更方便实用、更安全有效，适用于对真空度要求不太高的反应操作体系。

（3）应用范围广泛，其操作量从几克到几百克，从反应的发生、样品的分离纯化及样品的干燥、储藏、转移，都可用此操作系统。

5．注意事项

（1）如果含氧要求在2mL/m3的范围，在无水无氧操作系统中可以不用钠-钾合金管。

（2）用5A分子筛来干燥惰性气体，容量大，效果好，易再生；用银分子筛除氧容易，容量较大，可再生，经银分子筛处理后的惰性气体含氧量小于2mL/m3。

（3）所用胶管宜采用厚壁橡皮管，以防抽换气时有空气渗入。

（4）如果在反应过程中要添加药品或调换仪器或要开启反应瓶时，都应在较大的惰性气流中进行操作。

（5）反应系统若需搅拌，应使用磁力搅拌。使用机械搅拌器时，应加大惰性气体气流量。

（6）若要对乙醚、四氢呋喃等用钠精制的溶剂做严格无水无氧处理，同一双排管上不可再连接含有卤代烃的反应体系，以防发生剧烈反应。

（7）用完后要将真空管用样品管塞上，保持真空橡皮管内无水。

（8）抽真空换氮气时，要看双排管上是否连有其他通氮气的反应体系，如有，则需暂时关闭，待换好氮气后，再将关闭的反应体系的氮气开通。

（9）熟知双斜三通活塞的方向对应的气流走向，并在活塞上标识气流走向。

（10）在油泵与双排管间一般要接上冷肼，以防有机气体进入并损坏油泵。

（11）如用于抽换气的物质是很轻的粉尘状物，则需注意在抽气头或者是Schlenk管与真空管的连接处塞上一小团棉花，以免粉尘状物抽入双排管中造成污染。

五、高压气瓶的使用及注意事项

聚合反应体系经常需要惰性气体保护，以隔绝氧气，如使用高纯氮气、氩气等，因此，高分子实验室常配有高压气瓶。实验者使用时，要注意高压气瓶的开关顺序、气压表的读数、气流的速度等，还需注意惰性气体保护的聚合体系不能出现密闭状态。

高压气瓶安全使用操作与安全管理规定如下：

（1）压力气瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源和明火处，周围没有易燃易爆或其他油脂类物品。夏季须适当遮盖，防止日光暴晒。保持室内通风良好。放置气瓶的地面须平整，气瓶直立放置时，要加装固定装置，防止倾倒。避免强烈震动，不得横卧在地。气瓶存放时应旋紧安全帽，以保护开关阀，防止其意外转动和减少碰撞。

（2）搬运气瓶时要轻拿轻放，只有当气瓶竖直放稳后方可松手脱身。可以用手平抬或垂直转动，但决不允许用手搬着开关阀移动。禁止用肩扛或横在地上滚动。远距离搬运要装好防震垫圈。

（3）使用压力气瓶时，应站在与气瓶接口处垂直的位置上。使用时，先开启气瓶阀门（高压开关），然后将减压器调节螺丝慢慢旋紧，缓慢地开启低压调节器使气体流出，直至符合要求。用毕先关气瓶阀门，再将减压阀的调节螺丝退出，放尽减压器内的气体后，再关减压器。切不可只关减压器，不关开关阀。操作时严禁敲打撞击，并经常检查有无漏气，应注意压力表读数。开、关减压器和开关阀时，动作必须缓慢。开关瓶嘴时，手和工具要严防沾有油污，瓶嘴上的压力表要保持准确灵敏，绝对禁油。

（4）不得将气瓶中的气体全部用完，剩余压力不得小于0.05MPa。可燃性气体应剩余0.2～0.3MPa（2～3kg/cm表压）；氢气应保留2MPa，以防重新充气时发生危险。

（5）对于操作装有易燃气体的气瓶，操作人员不能穿戴沾有各种油脂或易感应产生静电的服装、手套操作，非实验人员严禁接触气瓶及相关阀门。

（6）定期检查阀门及管线，如发现损坏，要及时修理，确保无漏气现象。皮管不可和电线混在一起，使用的皮管横过通道时，上面要加以保护，避免受到机械损坏。各种气瓶须定期进行技术检查。对于充装一般气体的气瓶，需三年检验一次。

（7）压力气瓶上选用的减压表要分类专用，安装时螺扣要旋紧，防止泄漏。安装减压表时，要冲吹开关上的灰尘，低压调节器应处于关闭状态。

（8）充装气体应选择具有充气资质、有营业执照的单位；更换时要确保新气瓶标记清晰完整。

（9）冬季发生冻结时，只能用蒸汽或热水解冻，禁止用明火或敲击解冻。

六、性能测试仪器设备的使用及注意事项

高分子物理实验中，聚合物性能测试会用到各种仪器设备，如凝胶渗透色谱（GPC）、热重分析仪（TGA）、差热扫描量热仪（DSC）、偏光显微镜（POM）、动静态激光光散射、X射线衍射仪等。实验者必须要学习并熟知所使用仪器设备的操作规程及安全注意事项，严格按照安全操作规程进行实验操作，避免发生仪器设备的损坏甚至人身伤害事故。