实习实训1 电子分析天平使用与称量技术

【实训目的】

1.了解电子分析天平的基本构造。

2.学会用增量法、减量法称量试样。

【实训原理】

电子分析天平是最新一代天平，它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力的平衡，或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡。自动调零、自动校准、自动去皮和自动显示称量结果是电子天平最基本的功能。这里的“自动”，严格地说应该是“半自动”，因为需要经人工触动指令键后方可自动完成指定的动作。

1.直接法称量

直接法适用于称量洁净干燥的器皿，块状的金属，不易潮解或升华的整块固体试样。调整天平零点后，把被称物用一干净的纸条套住（也可采用戴一次性手套、专用手套、用镊子或钳子等方法），放在天平称盘中央，直接称量其质量。记录称量结果（准确至0.1mg）。

2.固定质量称量法（增量法）

固定质量衡量法适用于称取指定质量的试样。适合于称取本身不宜吸水，并在空气中性质稳定的细粒或粉末状试样，在分析化学实训中，当需要用直接配制法配制指定浓度的标准溶液时，通常用此法来称取基准物。其操作步骤如下：先称出容器（如表面皿、铝勺、硫酸纸）的质量，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的表面皿（或其他器皿、硫酸纸）中。少量加样后，判断加入的量距指定的质量差多少。用牛角匙逐渐加入试样，当所加试样与指定质量相差不到10mg时，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2～3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。然后，取出表面皿，将试样直接转入接受器。

3.差减称量法（减量法）

即称取试样的量是由两次称量之差而求得。此法比较简便、快速、准确，在化学实验中常用来称取待测样品和基准物，是最常用的一种称量法。它与上述两种方法不同，称取样品的质量只要控制在一定要求范围内即可。操作步骤如下：用手拿住表面皿的边沿，连同放在上面的称量瓶一起从干燥器里取出。用小纸片夹住称量瓶，打开瓶盖，将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶（在台秤上粗称），盖上瓶盖，用清洁的纸条叠成约1cm宽的纸带套在称量瓶上，左手拿住纸带尾部把称量瓶放到天平左盘的正中位置，天平平衡，称出称量瓶加试样的准确质量（准确到0.1mg），记下读数设为W₁。左手仍用纸带将称量瓶从秤盘上拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，瓶盖不能离开接受器上方。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内，不要把试样撒在容器外。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时（可从体积上估计），慢慢将称量瓶竖起，用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，然后盖好瓶盖，将称量瓶再放回天平左盘上称量。需准确称取其质量，设此时质量为W₂。则倒入接受器中的质量为（W₁-W₂）。按上述方法连续操作，可称取多份试样。

【仪器及试剂】

1.仪器用具

电子分析天平、称量瓶、锥形瓶、小烧杯、药匙、毛刷、纸条等。

2.试剂

氯化钠、硼砂等。

【过程设计】

1.准确称取0.0300g氯化钠3份（增量法）

（1）将一干燥洁净的小烧杯放在电子分析天平的秤盘上，利用TAR键调天平至零点。

（2）用药匙将试样少量多次加到小烧杯瓶中，直到显示出所设定的试样量。称量误差不得超过0.2mg。

注意：天平的使用、称量瓶的使用和样品加入的操作技巧等由老师指导。

2.准确称取0.4～0.6g硼砂3份（减量法）

（1）取一只洁净、干燥的称量瓶，先在台秤上粗称其质量，加入0.5g左右的硼砂，后在分析天平上准确称量（准确至0.1mg），记下质量为W₁g。

（2）从称量瓶中小心倾斜轻敲出0.4～0.6g硼砂试样于一洁净的100mL锥形瓶中，并准确称出称量瓶和剩余试样的质量W₂g。（W₁-W₂）即为第一份试样的质量。

（3）重复上两步操作，称出第二、三份试样，将有关数据分别填入相应的表中。

（4）称量完毕后，检查天平盘内和大理石底面上有无脏物，如有用毛刷清除。

（5）最后用罩布将天平罩好，在天平使用簿上填写使用记录。请指导教师检查签名后，方可离开。

【数据记录与结果处理】

【注意事项】

（1）天平在校准后，切不可轻易移动天平，否则校准工作需重新进行。

（2）严禁不使用称量纸（瓶）直接称量，每次称量后，请清洁天平，避免对天平造成污染而影响称量精度。

【参考学时】

2学时。

【实训思考】

1.使用分析天平时，以下操作是否允许？为什么？

（1）在天平门没有关闭时读取读数。

（2）用手直接拿取称量瓶或称量物。

2.什么情况下用直接法称量？什么情况下则需用减量法称量？

3.用减量法称取试样时，若称量瓶内的试样吸湿，将对称量结果造成什么误差？若试样敲落在烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？

附：TP-214型电子分析天平的使用方法

TP-214型电子分析天平（如图2-3所示）是多功能、上皿式常量分析天平，感量为0.1mg，最大载荷为210g，其显示屏和控制键板如图2-4所示。从左到右控制键分别为开/关键（ON/OFF）；功能键（FUNCTION）；清除键（CF）；打印键（PRINT）；去皮/调零键（TARE）；质量显示屏。

一般情况下，只能用开/关键、去皮调零键和校准/调整键。使用时的操作步骤如下：

（1）检查水平仪，如不水平，应通过调节天平前边左、右两个水平支脚而使其达到水平状态。天平后面的水平仪内的气泡位于圆环的中央表示水平调好，见图2-5。

（2）接通天平电源：按ON/OFF键。在天平预热30min后，天平达到所需的操作温度后在执行量测作业。首先按TARE键将天平去皮，天平显示为0.0000g，见图2-4。

（3）天平去皮归零后，可以将待测物品放入天平秤盘上，待显示数据稳定后即为物品质量。

（4）量测完毕后，先取出测量物品，然后按ON/OFF键关闭电源。最后将电源变压器插头拔出，切断电源。

（5）如果量测后，秤盘表面有污染物，切断天平电源后用一块浸有中性清洗剂如肥皂水的布清洁秤盘，清洗干净后，用柔软的干布将天平擦干，最后拿出秤盘并清洗。清洗作业的时候动作一定要轻。

（6）如果天平长时间没有用过，或天平移动位置，应进行一次校准。校准要在天平预热30min以后进行，程序：调整水平，按下“开/关”键，显示稳定后如不为零则按一下“TARE”键，稳定地显示“0.0000g”后，按一下校准键（CAL），天平将自动进行校准。10s左右，“CAL”消失，表示校准完毕，应显示出“0.0000g”。如果显示不正好为零，可按一下“TARE”键，然后即可进行称量。