第二节　常用仪器基本操作

一、玻璃器皿的洗涤

玻璃器皿的清洁与否直接影响实验结果的准确度与精密度，因此玻璃器皿的洗涤是一项非常重要的操作。洗涤的目的是去除污垢，同时不能引进任何干扰物质。洗涤后的玻璃器皿应清洁透明，达到内外壁能被水均匀地润湿且不挂水珠，晾干后不留水痕。

1.常用洗涤方法

（1）用去污粉、合成洗涤剂或肥皂洗涤　有些玻璃器皿如烧杯、试剂瓶、锥形瓶、量筒、试管、离心管等可用毛刷蘸洗涤剂、去污粉或肥皂直接刷洗，然后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗内壁3次。

具有精确刻度的器皿如移液管、吸量管、容量瓶、滴定管、刻度比色管等，为了保证容量的准确性，不宜用毛刷刷洗，可配制1％～3％的洗涤剂溶液浸泡，如果仍然洗不干净，可用其他方法清洗。

（2）用铬酸洗液洗涤　洗涤时尽量将待洗器皿内壁的水沥干，再倒入适量铬酸洗液，转动器皿使其内壁被洗液浸润。如果器皿内污垢较严重，可用洗液浸泡一段时间，然后用自来水冲洗干净。使用过的洗液倒回原盛放瓶，以备再用（若洗液颜色变绿，则不可再用）。如果用热的洗液洗涤，则去污能力更强。铬酸洗液具有强酸性和强氧化性，对各种污渍均有较好的去污能力。它对衣服、皮肤、橡皮等有腐蚀作用，使用时应特别小心。

（3）用酸洗液洗涤　根据污垢性质，如水垢和无机盐结垢，可直接使用不同浓度的盐酸、硝酸或硫酸溶液对器皿进行浸泡和洗涤，必要时适当加热，但加热的温度不宜太高，以免酸挥发或分解。灼烧过沉淀的瓷坩埚，用1+1的盐酸（浓盐酸和蒸馏水的体积比，有时还可写成1:1形式）浸泡后去污渍有效。酸洗适用于洗涤附在容器上的金属（如银、铜等）、铅盐类和一些荧光物质。

盐酸-乙醇（1+2）（浓盐酸和乙醇的体积比）混合溶液也是一种很好的洗涤液，适用于被有色物污染的比色皿、吸量管、容量瓶等器皿的洗涤。

（4）用碱洗液洗涤　碱洗液多为10％以上的氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠溶液。碱洗液适于洗涤油脂和有机物，可采用浸泡和浸煮的方法。高浓度碱对玻璃有腐蚀作用，接触时间不宜超过20min。氢氧化钠（钾）的乙醇溶液洗涤油脂的效率比有机溶剂高，但注意不能与器皿长时间接触。

（5）用有机溶剂洗涤　适于洗涤聚合体、油脂和其他有机物。根据污物的性质，选择适当的有机溶剂。常用的有丙酮、乙醚、苯、二甲苯、乙醇、三氯甲烷、四氯化碳等。可浸泡或擦洗。

无论用上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水将洗涤液彻底冲洗干净，再用蒸馏水或去离子水洗涤3次。

2.常用洗涤液的配制

（1）铬酸洗液　称20g重铬酸钾置于40mL水中，加热使其溶解，放冷。缓缓加入360mL浓硫酸（不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中），边加边用玻璃棒搅拌。硫酸不可加得太快，防止因剧烈放热而发生意外。冷至室温，装入试剂瓶中备用。

贮存洗液应随时盖好器皿盖，以免吸收空气中的水分而逐渐析出CrO3，降低洗涤效果。新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强；经长期使用或吸收过多水分即变成墨绿色，表明已经失效，不宜再用。

（2）酸洗液　常用的纯酸洗液为1+1盐酸（浓盐酸和蒸馏水的体积比）、1+1硫酸（浓硫酸和蒸馏水的体积比）、1+1硝酸（浓硝酸和蒸馏水的体积比）。根据所需用量，量取一定体积的水放入烧杯中，再取等体积酸缓慢倒入水中即可。

（3）盐酸-乙醇溶液　将浓盐酸和乙醇按1+2体积比混合即可。

（4）氢氧化钠-乙醇洗液　称取120g氢氧化钠溶解在100mL水中，再用95％的乙醇稀释至1L。

3.超声波清洗

超声波清洗器是一种新型的清洗仪器，在实验室中的应用越来越广泛。其工作原理是超声波清洗器发出的高频振荡信号，通过换能器转换成高频机械振荡，传播到介质清洗液中，使液体流动而产生数以万计的微小气泡，这些气泡在超声波传播过程中会破裂产生能量极大的冲击波，相当于瞬间产生上千个大气压的高压，这一现象被称之为“空化作用”。超声波清洗正是用液体中气泡产生的冲击波，不断冲击物体表面及缝隙，从而达到全面清洗的效果。

超声波清洗器的最基本组成是：超声波发生器、换能器和清洗水槽。超声波清洗器种类较多，容量为0.6～20L不等，可带有定时、功率强弱和温度控制功能，使用方便。

用超声波清洗器洗涤玻璃器皿时，应先用自来水初步清洗，然后进行超声波清洗。玻璃器皿内应充盈洗涤液体，避免局部“干超”，使器皿破裂。

超声波清洗器洗涤玻璃器皿具有以下优点：①无孔不入，由于超声波作用是发生在整个液体内，所有能与液体接触的物体表面都能被清洗，尤其适宜形状复杂、缝隙多的物件；②无损洗涤，传统的人工或化学清洗常会产生机械磨损或化学腐蚀，而用超声波清洗不会引起器皿损伤。

4.玻璃器皿的干燥

根据器皿类型和使用要求不同，采用不同的干燥方法。包括晾干、吹干、烘干、用适量有机溶剂干燥等。

（1）晾干　适用于不急用或不易加热的玻璃器皿。将洗净的玻璃器皿倒置或平放在干净架子或专用橱柜内，自然晾干。

（2）烘干　将洗净的玻璃器皿置于烘箱（105～120℃）内烘1h，烘厚壁玻璃器皿、实心玻璃塞时应缓慢升温。

（3）气流烘干器干燥　气流烘干器有加热和吹干双重作用，干燥快速、无水渍、使用方便。试管、量筒等适合用气流烘干器干燥。气流烘干器分无调温和可调温两种类型，可调温型气流烘干器一般可在40～120℃之间控温。

（4）吹干　适用于要求快速干燥的玻璃器皿。按需要用吹风机热风或冷风吹干。

（5）用有机溶剂干燥　适用于不宜加热，快速干燥的器皿。有些有机溶剂可以和水相溶，可用有机溶剂将水带出，然后将有机溶剂挥发干。最常用的是乙醇，向容器内加入少量乙醇，将容器倾斜转动，器壁上的水与乙醇混合，然后倾出乙醇和水（必要时，可再加1次乙醇），将残余的乙醇挥发干。若需要可向容器内吹风，加快有机溶剂的挥发。

二、滴定分析器皿的使用

1.移液管和吸量管

移液管是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器，正规名称应为“单标线吸量管”。它的中部有一膨大部分（称为球部），球部的上部和下部均为较细窄的管径，管径上部刻有标线，球部标有它的容积和标定时的温度。常用的移液管有25mL、50mL、100mL等规格，如图1-1（a）所示。

吸量管是带有分刻度线的玻璃管，一般用于移取非整数的小体积溶液。常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL、20mL等规格，如图1-1（b）所示。

（1）移液管和吸量管的润洗　移取溶液前，移液管或吸量管必须用少量待移溶液润洗内壁2～3次，以保证溶液吸取后的浓度不变。润洗时，先用吸水纸将管尖内外的水除去（以免稀释待移溶液），用右手拇指和中指拿住管径标线以上的部位，无名指和小指辅助拿住管，管尖插入液面以下1～2cm，管尖不应插入太浅，以免液面下降后造成吸空；也不能插入太深，以免移液管外部附有过多的溶液。左手拿洗耳球（拇指或食指在球上方），先把球中空气压出，然后将球的尖端接在管口上［如图1-2（a）所示］，慢慢放松洗耳球，吸入溶液至管总体积约1/3处（不能让溶液回流，以免稀释待移液），吸液时，应注意容器中液面和管尖的位置，应使管尖随液面的下降而下降。从管口移走洗耳球，立即用食指按紧管口，将移液（吸量）管从溶液中移出，平放转动，使溶液充分润洗至标线以上内壁，润洗后的溶液从管尖放出，弃掉。重复润洗操作2～3次。

（2）移液管和吸量管移取溶液的操作　将润洗过的移液（吸量）管适度插入待移溶液中，按润洗时的操作方法吸入溶液至管径标线以上，迅速移去洗耳球，立即用右手食指紧按管口，然后将移液（吸量）管往上提起。将待吸溶液的容器倾斜约30°，右手垂直地拿住移液（吸量）管，使移液（吸量）管尖紧贴液面以上容器内壁轻轻转两圈，以除去其外壁上的溶液。用拇指和中指微微旋转移液（吸量）管，食指轻微减压，直到液面缓缓下降到与标线相切时再次按紧管口，使溶液不再流出。然后移开待吸溶液的容器，左手改拿接收溶液的容器（一般为锥形瓶或烧杯）并使其倾斜约30°，将移液（吸量）管保持垂直状态轻轻插入接收溶液的容器中，且接收容器内壁要与移液（吸量）管的管尖紧贴在一起，松开食指让溶液自然地顺接收容器内壁流下［如图1-2（b）所示］，待液面下降到管尖后，再停15s左右，靠内壁转动一下移液（吸量）管尖后再将其移去。注意不要把残留在管尖的液体吹出，因为在校准移液（吸量）管体积时，没有把这部分液体算在内。

移液管和吸量管使用完毕，应及时冲洗干净，放回移液管架上。

2.定量及可调移液器

（1）定量及可调移液器的构造和规格　移液器是量出式量器，分定量和可调两种类型。定量移液器是指移液器的容量是固定的，而可调移液器的容量在其标称容量范围内连续可调。移液器有连续可调的机械装置和可替换的吸头组成（如图1-3所示），不同型号的移液器吸头有所不同，实验室常用的移液器根据最大吸用量有2μL、10μL、20μL、200μL、500μL、1000μL等规格。

（2）定量及可调移液器的使用

①根据实验精度选用正确量程的移液器，当取用体积与量程不一致时，可通过稀释液体，增加取用体积来减少误差。②移液器吸量体积调节时，切勿超过最大或最小量程。③吸量时将吸头套在移液器的吸杆上（必要时可用手辅助套紧，但要防止由此可能带来的污染），然后将吸量按钮按至第1挡，将吸头垂直插入待取液体中，深度以刚浸没吸头尖端为宜，然后慢慢释放吸量按钮以吸取液体。释放所吸液体时，先将吸头垂直接触在受液容器壁上，慢慢按压吸量按钮至第1挡，停留1～2s后，按至第2挡以排出所有液体。④吸头更换时轻轻按卸载按钮，吸头就会自动脱落。

3.微量进样器

微量进样器也叫微量注射器，一般有1μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL等规格，是进行微量分析，特别是色谱分析实验中必不可少的取样、进样工具。

微量进样器是精密量器，易碎、易损，使用时应细心，否则会影响其准确度。使用前要用溶剂洗净，以免干扰样品分析；使用后应立即清洗，以免样品中的高沸点组分沾污进样器。

使用微量进样器应注意以下几点。

①每次取样前先抽取少许试样溶液再排出进样器。如此重复几次，以润洗进样器。

②为保证精密度，每次进样体积都不应小于进样器总体积的10％。

③为排除进样器内的空气，可将针头插入样品中反复抽排几次，抽时慢些，排时快些。

④取样时应多抽些试样于进样器内，并将针头朝上排除空气。

⑤取好样后，用无棉的纤维纸（如镜头纸）将针头外壁所沾附的样品擦掉。注意切勿使针头内的样品流失。

4.酸式滴定管和碱式滴定管

滴定管是滴定时准确测量放出液体体积的玻璃仪器，为量出式（Ex）计量仪器。按其容积不同，分为常量、半微量及微量滴定管；按构造不同，分为普通滴定管和自动滴定管；按要求不同，分为无色滴定管、棕色滴定管（用于装高锰酸钾、硝酸银、碘等标准溶液）和“蓝带”滴定管；按其用途，分为酸式滴定管和碱式滴定管等。

目前，最常用的滴定管是容积为50mL的酸式滴定管［如图1-4（a）所示］和碱式滴定管［如图1-4（b）所示］。这种滴定管上刻有50个等分的刻度（单位为mL），每一等份再分十格（每格0.1mL）。在读数时，两小格间还可估出一数值（可读至0.01mL）。

酸式滴定管下部有玻璃活塞，该滴定管只能用来装酸性、中性、氧化性溶液；碱式滴定管下端用乳胶管连接一个尖嘴玻璃管，乳胶管内装一玻璃球，该滴定管只能适于装碱性溶液，而不允许装与胶管起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等。

滴定管用前先初步检查：旋塞是否匹配，乳胶管孔径与玻璃球大小是否合适，乳胶管是否有孔洞、裂纹和硬化，滴定管是否完好无损。在确保上述检查合格的基础上才能使用。具体使用方法如下。

（1）洗涤　一般用水冲洗，如内壁仍有油脂时，可用铬酸洗液荡洗或浸泡。先关闭活塞，碱式滴定管则要先拔去乳胶管，换上塞有短玻璃棒的橡皮管，倒入5～10mL洗液，两手分别捏住滴定管两端的无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管。立起后将洗液从管尖流出，放回原洗液瓶中。如需浸泡，酸式滴定管可夹在滴定管架上，下面接一烧杯。若内壁无油脂，可用蒸馏水润洗2～3次，具体操作是先关闭旋塞，从滴定管管口注入少量蒸馏水，两手分别捏住滴定管两端的无刻度部分，边转动边平放滴定管，使蒸馏水润洗滴定管内壁。立起后打开旋塞或挤捏玻璃珠，使少量蒸馏水从尖嘴流出，其余的蒸馏水可以从管口流出。洗净的滴定管内壁应完全被蒸馏水均匀地润湿而不挂水珠才算符合要求。

（2）涂凡士林　为使旋塞旋转灵活而又不致漏水，需将旋塞涂一薄层凡士林，方法：将滴定管平放在实验台上，取下旋塞芯，用滤纸将旋塞芯和旋塞槽擦干，然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林。将涂好凡士林的旋塞芯水平插入旋塞槽内，向同一方向旋转旋塞，直到旋塞芯与旋塞槽接触处全部呈透明而没有纹路为止。凡士林涂得要适量，过多，堵塞旋塞孔或出口管尖。活塞孔堵塞时，可取下来用细铜丝捅出，如管尖被堵塞，先用水充满全管，将管尖浸于热水中，温热片刻后，突然打开旋塞，借水流将融化的油脂冲出。过少，起不了润滑作用，甚至漏水。

（3）试漏　用水充满至“0”刻度附近，夹在滴定管夹上，静置1min，检查管尖或旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动180°，重新检查，如有漏水，必须重新涂油。

（4）装入操作液　从试剂瓶向滴定管装溶液时，要直接从瓶子倒入，绝不要再用漏斗、烧杯等其他仪器。使用操作液前，要先将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶子内壁上的水珠混入溶液。润洗三次，第一次10mL，第二、第三次各约5mL。务必使操作溶液洗遍全管。

（5）赶气泡　对于酸式滴定管，可将其稍倾斜，然后突然打开活塞，使溶液冲出将气泡赶掉；如未排出，可重复操作几次。如仍未将气泡排出，表明管尖部分未洗涤干净，需重新洗涤。对于碱式滴定管，可将连接用的胶管向上弯曲（如图1-5所示），放出溶液，即可将气泡排出。

（6）滴定操作　使用酸式滴定管时，首先滴定管要垂直夹在滴定管架上，左手操纵滴定管，无名指与小指向手心微曲，轻轻抵住出口管，大拇指、食指和中指控制活塞（如图1-6所示），使这三个手指微曲，轻轻向手心方向扣住，手心悬空。左手不能离开旋塞任其自流。转动活塞时，切勿向外用力，防止拔出活塞，造成漏液现象。右手大拇指、食指和中指拿住锥形瓶瓶颈，无名指与小指向手心微曲，使锥形瓶离滴定台1～3cm，转动腕关节摇动锥形瓶，使溶液向同一方向旋转。尖嘴不能接触锥形瓶口，可将滴定管下端伸入锥形瓶口内1～2cm。

使用碱式滴定管时，左手无名指和中指夹住尖嘴，拇指在前，食指在后，捏住乳胶管中玻璃珠所在部位稍上处，捏挤乳胶管使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可从缝隙处流出（如图1-7所示）。注意不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，不能捏挤玻璃珠下方的乳胶管，否则空气进入尖嘴而形成气泡。停止滴定时，应先松开拇指和食指，最后才松开无名指与小指。

（7）滴定速度　控制溶液流出速度，要求做到能：①逐滴放出；②只放出1滴；③使溶液成悬而未滴的状态，即练习加半滴溶液的技术。刚开始，可稍快，“见滴成线”，切不可成液柱流下，即每分钟6～8mL，接近终点改为一滴一滴加入。

（8）读数　由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵循下列规则。

①注入溶液或放出溶液后，需等待30s～1min后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下）。

②滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处），使管身保持垂直后读数。

③对无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上（如图1-8所示）。

对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切（如图1-9所示）。

初读数与终读数取同一标准。

进行滴定操作时，应注意如下几点。

①最好每次滴定都从0.00mL开始，或从接近零的任何一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到0.01mL。

②滴定时，左手不能离开旋塞而任溶液自流。

③摇锥形瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向，不能前后振动，以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在滴定管上，以免造成事故。摇瓶时，一定要使溶液旋转出现有一漩涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。操作要领为“振摇”，而不是“振荡”。

④滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要只看滴定管上刻度的变化，而不顾及滴定反应的进行。

⑤滴定速度的控制要恰当，开始时，滴定速度可稍快，但不能形成“水线”。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加一滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。

三、称量

称量是分析化学实验中必须具备的基本操作，称量常用的仪器是分析天平，属精密贵重的仪器，通常要求能准确称量至0.0001g，其最大载量一般为100～200g。

为了能得到准确的称量结果，称量通常在专用天平室中进行。实验室常用的分析天平有光电天平和电子天平，目前主要使用的是电子分析天平（如图1-10所示）。

使用前必须了解分析天平的使用规则和称量方法。

1.电子分析天平的使用规则

①称量前检查天平是否水平，框罩内外是否清洁。

②天平的前门仅在检修时使用，不得随意打开。

③开关天平两边侧门时，动作要轻缓。

④称量物的温度必须与天平温度相同，腐蚀性或者吸湿性的物质必须放在密闭容器中称量。

⑤不得超载称量，读数时必须关好侧门。

⑥如发现天平工作不正常，及时报告教师或实验室工作人员，不要自行处理。

⑦称量完毕，天平复位后，应清洁框罩内外，盖上天平罩，并做好使用记录。长时间不使用时，应切断电源。

2.电子分析天平的称量程序

电子分析天平是目前最新一代的天平，其特点是通过操作者触摸按键可自动调零、自动校准、扣除皮重、数字显示等，同时其质量轻、体积小、操作简便、称量速度快。

（1）电子分析天平的放置和校准

①天平应放置在稳定、无振动的位置，保持水平，如不水平，调整水平调节脚，使水平仪内空气泡位于圆环中央，达到水平状态。

②接通电源，显示器就显示“OFF”，按“ON/OFF”键，天平进入自检过程，自检通过后显示“0.0000g”，即进入正式工作状态。

③为获得精准的称量结果，天平必须在校准前通电30～45min，以达到天平的稳定工作温度。准备好校正砝码，按“TAR”键，显示“0.0000g”，在显示“0.0000g”时，按“CAL”键，显示“CAL”。在显示“CAL”时在秤盘中央加入200g校正砝码，同时关上防风罩的玻璃门，等待天平内部自动校准，当显示器出现“+200.0000g”同时蜂鸣器响了一下后天平校准结束，移去校准砝码，天平稳定后显示“0.0000g”，即可进行称量。

（2）称取质量

①简单称量也称直接称量，在天平显示“0.0000g”时，将待称量的干燥、洁净的玻璃器皿直接放在秤盘上，若是性质稳定的样品可盛放在洁净的表面皿、称量纸或烧杯中，然后一起放于秤盘上，同时关上天平防风罩的玻璃门，等待天平稳定后显示单位“g”，如10.4321g，读取称量结果。比如干燥洁净的烧杯、表面皿、称量瓶、锥形瓶等的称量；已知准确质量烧杯或锥形瓶内所盛试剂或样品质量的称量。这种方法适于称量洁净、干燥的不易潮解或升华的固体试样。

②去皮称量也叫增重称量，将容器放在天平秤盘上，随后显示容器的质量数值。按“TAR”键去皮，即显示“0.0000g”，给容器加上待称量药品或样品，等稳定后显示的是药品或样品的净质量值，记录该值，按“TAR”键后，移去称量样品及容器，此时显示负的累加值。比如某些基准试剂称量完后要在烧杯中溶解，就可用此法。这种称量法适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品，便于调节其质量。

③递减称量法也叫减重称量，该称量是分析化学中最常用的称量方法。在天平显示“0.0000g”时，将盛有样品的称量瓶放入秤盘中央，等稳定后按“TAR”键，打开玻璃门取出称量瓶，倾倒出要称出的质量，将盛有剩余样品的称量瓶放入秤盘中央。此时，显示负值（如-0.1253g），该值的正值即为倾倒出样品的质量。记下称出样品的质量，清除秤盘上的物品，按“去皮”键，使天平显示为“0.0000g”。这种称量法适于称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的样品，这些样品要盛装在称量瓶中才能进行称量。

如在短时间内再次使用，应将开/关键关至待机状态（不可切断电源），使天平保持保温状态，可延长天平的使用寿命。长时间不用时应拔下电源插头，盖好防尘罩。

（3）称量条件和注意事项

①简单称量法和去皮称量法适用于某些在空气中没有吸湿性、化学性质稳定的试样（或试剂）和干燥、洁净的玻璃器皿。

②递减称量法适用于一般的颗粒状、粉状及液态样品。由于称量瓶和滴瓶都有磨口瓶塞，适用于较易吸湿、氧化、挥发试样的称量。称量时用1cm宽的纸条套住瓶身中部（如图1-11所示），左手捏紧纸条尾部将称量瓶放到天平秤盘的正中位置，待数据稳定后，按“TAR”键去皮，即显示“0.0000g”，取出称量瓶，在承接样品的容器上方打开瓶盖，并用瓶盖的下面轻敲瓶口的上沿或右上边沿，使样品缓缓流入容器（如图1-12所示）。估计倾出的样品接近需要量时，再边敲瓶口边将瓶身扶正，盖好瓶盖后方可离开容器的上方，再次放到天平秤盘中央，此时，显示一负值，该负值的相反数即为称出样品的质量。

如果一次倾出的样品量不到所需量，可再次倾倒样品，直到移出的样品质量满足要求为止。平行称取多份试样时，连续称量即可。

注意，在敲出样品的过程中，要保证样品没有损失，边敲边观察样品的转移量，切不可在还没盖上瓶盖时就将瓶身和瓶盖都离开容器上口，因为瓶口边沿处可能粘有样品，容易损失。如果称出的试样量大大超过需要量时，则弃之重称。