实验3　工业纯碱（Na2CO3）的制备及含量测定

实验目的

（1）掌握利用复分解反应及盐类的不同溶解度制备无机化合物的方法。

（2）掌握温控、灼烧、减压过滤及洗涤等操作。

（3）进一步理解酸碱平衡和强酸滴定弱碱的理论，巩固滴定分析操作技能。

实验原理

纯碱是基本化工原料之一，用途广泛。纯碱外观为白色粉末或细粒结晶，味涩。分子量105.99，相对密度d252.532，熔点851℃。易溶于水，在35.4℃时其溶解度最大（49.7g/100g水）。

水溶液呈碱性，有一定的腐蚀性。长期暴露在空气中能吸收水分与二氧化碳，并结成硬块。

（1）Na2CO3的制备原理

Na2CO3的工业制法是将NH3和CO2通入NaCl溶液中，生成NaHCO3，经过高温灼烧，失去CO2和H2O，生成Na2CO3，反应式为

本实验采用NH4HCO3与NaCl反应制备NaHCO3。

（2）产品纯度分析与总碱度的测定原理

常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应式如下

反应生成的H2CO3其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的pH为3.8～3.9，以甲基橙作为指示剂，用HCl标液滴定至橙色（pH≈4.0）为终点。

仪器与试剂

仪器　恒温水浴锅、循环水真空泵、烧杯（250mL）、布氏漏斗、蒸发皿、量筒（100mL）、干燥器、台秤、分析天平、容量瓶（250mL）、移液管（25mL）、锥形瓶（250mL）、酸式滴定管。

试剂　NaCl、NH4HCO3、HCl（0.1mol·L-1）、甲基橙指示剂（1g·L-1）、无水Na2CO3（AR）。

实验内容

（1）Na2CO3的制备

①NaHCO3中间产物的制备

取25mL含25%纯NaCl的溶液于小烧杯中，放在水浴锅上加热，温度控制在30～35℃之间。同时称取NH4HCO3固体（加以研磨）细粉末10g，在不断搅拌下分几次加入上述溶液中。加完NH4HCO3固体后继续充分搅拌并保持在此温度下反应20min左右，静置5min后减压过滤，得到NaHCO3晶体。用少量水淋洗晶体以除去黏附的铵盐，再尽量抽干母液。

②Na2CO3的制备

将上面制得的中间产物NaHCO3放在蒸发皿中，置于石棉网上加热，同时必须用玻璃棒不停地翻搅，使固体均匀受热并防止结块。开始加热灼烧时可适当采用文火，5min后改用强火，灼烧0.5h左右，即可制得干燥的白色细粉状Na2CO3产品。放干燥器中冷却到室温后，在台秤上称量并记录最终产品Na2CO3的质量。

③产品产率的计算

根据反应物之间的化学计量关系和实验中有关反应物的实际用量，确定产品产率的计算基准，然后计算出理论产量m理论及产品产率。

本实验用纯NaCl为原料，其纯度以100%计算。

（2）Na2CO3（产品）中总碱度的分析

①0.1mol·L-1 HCl溶液的标定

准确称取0.15～0.2g无水Na2CO3三份（注意，称量前，将无水Na2CO3在270～300℃下烘干），分别放于250mL锥形瓶中。加入约30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。

②总碱度的测定

准确称取1.2～1.5g自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。冷却后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00mL共三份于250mL锥形瓶中，加20mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算各次测定的试样总碱度（以Na2O%表示），并求其平均值及各次的相对偏差。

思考题

（1）本实验有哪些因素影响产品的产量？影响产品纯度的因素有哪些？

（2）一般酸式盐的溶解度比正盐要大，而NaHCO3的溶解度为什么比Na2CO3小？

（3）无水Na2CO3如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl溶液的浓度有什么影响？ Na2CO3基准试剂使用前为什么要在270～300℃下烘干？温度过高或过低对标定有何影响？

（4）标定HCl溶液常用的基准物质有哪些？测定总碱度应选用何种基准物质？为什么？

（5）用HCl标准溶液滴定工业碱，用甲基橙作为指示剂，为何是测定总碱度？为什么滴定至指示剂呈橙色即为终点？

［附注］

［1］　根据中华人民共和国国家标准（GB 210—1992）工业级纯碱的含量如表1所示。

［2］　NH4HCO3固体粉末不能一次性加入NaCl溶液中。NaHCO3加热分解时应注意经常翻搅。