第三节 纺织纤维的分析检测

纺织纤维品种众多,性状各异,认识纤维是更好地使用纤维和鉴别纤维的基础。纤维的鉴别就是要根据纤维外观形态(长度、细度及其离散,纤维的纵、横向形态特征等)、色泽、含杂及化学组成的不同,通过手感目测、显微放大观察、在火焰中的燃烧特征及对某些化学试剂的溶解特性等来识别纺织工业中各种常用的纤维。

一、纺织纤维的定性检测

(一)手感目测法

手感目测法主要是通过眼看、手摸(手感目测)、耳听来鉴别纤维的一种方法。原理是根据各种纤维的外观形态、颜色、光泽、长短、粗细、强力、刚柔性、弹性、冷暖感和含杂等情况,依靠人的感觉器官来定性地鉴别纺织纤维。此法适用于鉴别呈离散纤维状态的单一品种的纺织原料,特别适合于鉴别各类天然纤维。这是最简单、快捷且成本最低的纤维鉴别方法之一,不受场地和资源条件的影响,但需要检验者有一定的实际经验。各种纺织纤维的感官特征可参见表1-4-15。

(二)显微镜观察法

显微镜观察法是纤维鉴别中广泛采用的方法之一,由于纤维直径通常为几微米至几十微米,用肉眼无法辨别纤维表面结构,利用显微镜放大原理,观察各种纤维的纵向和横截面形态特征,有效地区分纺织纤维种类。显微镜法适合于鉴别单一成分且有特殊形态结构的纤维,也可用于鉴别多种形态不同的纤维混合而成的混纺产品。

表1-4-15 各种纺织纤维的感官特征

显微镜有光学显微镜和电子显微镜两类,光学显微镜下只能清楚地观察大于0.2μm的结构,小于0.2μm的结构称为亚纤维结构或超微结构。要想看清这些更为细微的结构,就必须选择分辨率更高的电子显微镜,其分辨率目前可达0.2nm,放大倍数可达80万倍。纺织材料鉴别中常用光学显微镜,放大100~400倍就能看清纤维的形态特征(纳米纤维除外)。

在显微镜下观察纤维的纵面和截面形态特征,首先要制作纵面和截面形态标本。纵面形态标本的制作比较容易,将纤维徒手整理后平直均匀地铺放在载玻片上,滴上一滴石蜡油或蒸馏水即可。截面形态标本的制作需借助切片器,切取厚度与纤维直径相当的一薄片纤维,难度较大,不易制取。表1-4-16所示为各种纤维的纵横向形态特征。

表1-4-16 各种纤维的纵横向形态特征

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(三)燃烧法

燃烧法是根据纺织纤维因化学组成不同而在燃烧时火焰色泽、易燃程度、燃烧灰迹等不同特征来定性区分纤维大类的简便方法。但此法难于区别同一化学组成的不同纤维,因此适用于单一化学成分的纤维或纯纺纱线和织物。对于经防火、阻燃处理的纤维或混纺产品,不能用此法鉴别,微量纤维的燃烧现象也较难观察到。常见纤维的燃烧特征见表1-4-17。

表1-4-17 常见纤维的燃烧特征

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(四)化学溶解法

化学溶解法是利用各种纤维在不同化学溶剂中的溶解性能不同来鉴别纤维的方法,适用于各种纺织纤维,包括染色纤维或混合成分的纤维、纱线与织物。此外,化学溶解法广泛运用于分析混纺产品中的纤维含量。

由于溶剂的浓度和加热温度不同,对纤维的溶解性能表现不一,因此使用化学溶解法鉴别纤维时,应严格控制溶剂的浓度和加热温度,同时要注意纤维在溶剂中的溶解速度。

化学溶解法鉴别的关键是要找到合适的化学溶剂,即不易挥发、无毒性、溶解时无剧烈放热,最好在常温或低于80℃时溶解纤维。常用纤维的溶解性能见表1-4-18。

化学溶解法可与显微镜观察法、燃烧法综合运用,完成纺织纤维的定性鉴别。对于单一成分纤维,鉴别时可将少量试样放入试管中,滴入某种溶剂,摇动试管,观察纤维在试管中的溶解情况;对于某些纤维,需控制溶剂温度来观察其溶解状况。对于混合成分的纤维或很少数量的纤维,可在显微镜的载物台上放上具有凹面的载玻片,在凹面处放入试样,滴上某种溶剂,盖上盖玻片,在显微镜下直接观察其溶解状况,以判别纤维类别。

表1-4-18 常用纤维的溶解性能

注S0—立即溶解;S—溶解;I—不溶解;P—部分溶解。

(五)着色法

着色法是根据纤维对某种化学药品着色性能的差异来迅速鉴别纤维的,适用于未染色的纤维、纯纺纱线和织物。国家标准规定的着色剂为HI—1号纤维着色剂,其他常用的还有碘—碘化钾饱和溶液和锡莱着色剂A。

采用HI—1号纤维着色剂时,将1g HI—1号着色剂溶于10mL正丁醇和90mL蒸馏水中配成溶液,将试样浸入着色剂中沸染1min,在冷水中清洗至无浮色,晾干观察着色特征。

采用碘—碘化钾(I2—KI)饱和溶液作着色剂时,将20g碘溶解于10mL碘化钾饱和溶液中配制成碘—碘化钾(I2—KI)饱和溶液,将试样浸入溶液中30~60s,取出后在冷水中清洗至不变色,观察着色特征,判别纤维种类。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1901-2014对莱赛尔纤维、竹浆纤维、大豆蛋白纤维、甲壳素纤维、牛奶蛋白复合纤维、聚乳酸纤维、聚对苯二甲酸丙二醇酯七种纤维的着色试验做了规定,用着色法鉴别此类纤维可参照该标准进行。几种纺织纤维的着色反应见表1-4-19。

表1-4-19 常见纤维的着色反应

(六)熔点法

合成纤维在高温作用下,大分子间键接结构产生变化,由固态转变为液态。通过目测和光电检测从外观形态的变化测出纤维的熔融温度即熔点。不同种类的合成纤维具有不同的熔点,依此可以鉴别纤维的类别。

(七)密度梯度法

各种纤维的密度不同,根据所测定的未知纤维密度并将其与已知纤维密度对比来鉴别未知纤维的类别。将两种密度不同而能互相混溶的液体,经过混合然后按一定流速连续注入梯度管内,由于液体分子的扩散作用,液体最终形成一个密度自上而下递增并呈连续性分布的梯度密度液柱。

用标准密度玻璃小球标定液柱的密度梯度,并作出小球密度—液柱高度的关系曲线(应符合线性分布)。随后将被测纤维小球投入密度梯度管内,待其平衡静止后,根据其所在高度查密度—高度曲线图即可求得纤维的密度,从而可以确定纤维的种类。

(八)红外吸收光谱鉴别方法

当一束红外光照射到被测试样上时,该物质分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。借助于仪器将吸收值与相应的波数作图,即可获得该试样的红外吸收光谱,光谱中每个特征吸收谱带都包含了试样分子中基团和键的信息。

不同物质有不同的红外光谱图。纤维鉴别就是利用这种原理,将未知纤维与已知纤维的标准红外光谱进行比较来区别纤维的类别。

(九)双折射率测定方法

由于纤维具有双折射性质,利用偏振光显微镜可分别测得平面偏光振动方向的平行于纤维长轴方向的折射率和垂直于纤维长轴方向的折射率,两者相减即可得双折射率,由于不同纤维的双折射率不同,因此可以用双折射率大小来鉴别纤维。

二、纺织纤维的定量分析

(一)定量分析方法

混纺产品的原料鉴别,在定性鉴别的基础上,还需要进行定量分析,以确定各种混合材料的质量百分比。定量分析的主要方法有化学溶解分析法、形态观察分析法和拆纱分析法三种。

化学溶解法定量分析,主要是选择适当的化学试剂,把混纺产品中的某一个或几个组分的纤维溶解,根据溶解失重或不溶纤维的质量,计算各组分纤维的质量百分率。该法主要用于不同溶解性能混合材料的定量分析。

形态观察分析法,是利用显微镜观察纤维纵面形态或截面形态来区分纤维并计根数和粗细,再结合纤维密度计算混合质量百分比。该法主要用于化学组成相同、化学溶解性能相近的混合材料的鉴别,例如羊毛与羊绒、麻与棉等。

拆纱法是将不同成分的纤维或纱线徒手分开,分别计重并计算混合材料质量百分比,主要用于测定氨纶包芯纱中氨纶的含量。

(二)化学溶解法进行定量分析

化学溶解法是最常用的定量分析方法。用化学溶解法进行定量分析时,抽取有代表性的试样,如试样为纱线则剪成1cm的长度;如试样为织物,应包含织物中的各种纱线和纤维成分,并将其剪成碎块或拆成纱线;毡类织物则剪成细条或小块。

试验时,每个试样至少准备两份,每份试样质量不少于1g;平行试验结果差异应≤1%,否则应重试。为了保证测试结果的准确性,试样一般需要进行预处理,其方法有一般预处理和特殊预处理。

一般预处理方法为:取待测试样放在索氏萃取器中,用石油醚萃取,去除油脂、蜡质等非纤维性物质,每小时至少循环六次;待试样中石油醚挥发后,将试样浸入冷水中浸泡1h,再在(65±5)℃的温水中浸泡1h,水与试样之比为100:1,并不断搅拌溶液,最后抽吸或离心脱水、晾干。

特殊预处理方法为:试样上不溶于水的浆料、树脂等非纤维物质,如用石油醚和水不能萃取,则需用特殊的方法处理,并要求该处理对纤维组成没有影响。

对于一些未漂白的天然纤维(如黄麻等),用石油醚和水进行正常预处理,不能将天然非纤维物质全部除去,此时也不采用附加的预处理,除非试样上有石油醚和水都不能溶解的保护层。对于染色纤维中的染料,可作为纤维的一部分,不必特别处理。

根据纺织品中所含纤维的组分不同,可以分为二组分纤维混纺产品、三组分纤维混纺产品、四组分及以上的纤维混纺产品。

不同组分纤维的混纺产品,其定量分析的具体方法有一定差异,详见表1-4-20~表1-4-22。

表1-4-20 常见的二组分纤维混纺产品定量化学分析方法

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注d为不溶纤维的修正系数。

表1-4-21 常见的三组分纤维混纺产品定量化学分析方法

表1-4-22 常见的四组分纤维混纺产品定量化学分析方法

定量分析结果有三种不同的评价方法,即净干质量百分率、结合公定回潮率的纤维含量百分率、包括公定回潮率和预处理中纤维损失和非纤维物质除去量的纤维含量百分率。其计算方法如下。

1.净干含量百分率

式中:p1为不溶解纤维的净干质量百分率;p2为溶解纤维的净干含量百分率;m0为预处理后试样的干重(g);m1为试剂处理后剩余不溶纤维的干重(g);m3为已知不溶纤维的干重(g);d为经试剂处理后,不溶纤维重量变化的修正系数。

2.结合公定回潮率的纤维含量百分率

式中:pm为不溶纤维结合公定回潮率时的含量百分率;pn为溶解纤维结合公定回潮率时的含量百分率;p1为不溶解纤维的净干质量百分率;p2为溶解纤维的净干质量百分率;W1为不溶纤维的公定回潮率;W2为溶解纤维的公定回潮率。

3.包括公定回潮率和预处理中纤维损失和非纤维物质去除量的纤维含量百分率

式中:pA为不溶纤维结合公定回潮率和预处理损失的含量百分率;pB为溶解纤维结合公定回潮率和预处理损失的含量百分率;p1为不溶解纤维的净干质量百分率;p2为溶解纤维的净干质量百分率;W1为不溶纤维的公定回潮率;W2为溶解纤维的公定回潮率;b1为预处理中不溶解纤维的质量损失和/或不溶纤维中非纤维物质的去除率;b2为预处理中溶解纤维的质量损失和/或溶解纤维中非纤维物质的去除率。