四、实验步骤

1.本实验所用装置如图2-1所示。

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图2-1 量热计示意图

1.带磁力搅拌的量热器 2.电加热器 3.贝克曼温度计(或精密温差测量仪探头) 4.加样口

2.精确称取KNO3样品(已研磨、烘干)约3.5g,5份,分别编号,放入干燥器中。

3.量取220mL蒸馏水于量热器中,调节磁力搅拌到合适转速。

4.调节电源、电压值,使功率IU为2.5W(参考值)左右,并在实验中保持此值不变。一旦通电,电加热器即开始加热。

5.待量热器中温度加热至高于环境温度0.5℃左右时,读取温度,同时将量热器加样口打开,加入1号样品,并开始计时,此时温度开始下降,随后温度会上升。

6.当温差为零时,记下时间t1,同时加入2号样品,待温差变为零时,记下时间t2,同时加入3号样品。以下依次重复,直至所有样品测定完毕。

7.注意事项:

(1)因加热器开始加热初时有一滞后性,故应先让加热器加热正常,使温度高于环境温度0.5℃左右,开始加入1号样品。

(2)实验过程中要保持IU不变,若有变化,应细调仪器,以保持IU的恒定。

(3)为确保样品充分溶解,实验前样品需研磨烘干,实验时需有合适的搅拌速度。实验结束后,不应残留有KNO3固体,否则需重做实验。

(4)实验过程中,加热时间与样品量是累计的,故秒表的读数是累计的,切不可在实验中途将秒表卡停。